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1、实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的 1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.51.0 mg/L。目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色
2、法成为测量氟离子含量的常规方法。氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为：AgAgCl，NaCl，NaFLaF3膜试液KCl (饱和)，Hg2Cl2Hg一般pH/mV计上氟电极接 () ，饱和甘汞电极接 ()，测得原电池的电动势为：和分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时 (25) (1)其中，K为常数，0.059为25时电极的理论响应斜率；为待测试液中活度。用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲
3、剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为：为待测试液中浓度，。E与呈线性关系，因此只要作出E的标准曲线，并测定水样的值，由标准曲线上即可求得水中氟的含量。用氟电极测量时，最适宜pH范围为5.05.5。pH 值过低，易形成、等，降低了；pH值过高，浓度增大，在氟电极上与产生竞争响应。也由于能与单晶膜中LaF3产生如下反应：为电极本身响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。氟电极只对游离氟离子有响应，而非常容易与、等离子配位。因此，在测定时必须加入配合能力较强的配位体，如柠檬酸盐是较强的配位剂，还可消除、等离子的干扰，才能测得可靠准确的结果。三、仪器及试剂1.
4、pH/mV计，电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极；2. NaF标准储备液（1mg/mL）：将分析纯NaF在120烘干，准确称取2.2105g溶于二次蒸馏水中，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，即得到1mg/mL的氟离子标准溶液，然后储存在聚乙烯瓶中备用；3. NaF标准稀释液（0.01mg/mL）：吸取1.0mL的1mg/mL NaF标准储备液，置于100mL容量瓶中，用缓冲溶液（TISAB）稀释至刻度；4. 缓冲溶液（TISAB）（即总离子强度缓冲溶液）：称取58g NaCl及0.357g柠檬酸钠溶于二次蒸馏水中，加冰醋酸60mL，用50%氢氧化钠调节pH值为5.05.5，冷却至室温，转
5、入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。5. 50mL、100mL容量瓶、50mL烧杯各若干。四、操作步骤 1. 将氟电极和甘汞电极分别与pH/mV计上的接口正确相接（氟电极接“-”，饱和甘汞电极接“+”，用mV档测量），开启仪器开关，预热仪器。2. 清洗电极于50 mL 的烧杯中，加入3040 mL 的蒸馏水，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极至合适位置，开启搅拌器，调节搅拌速度适中，使之保持较慢而稳定的转速（注意在整个实验过程中保持该转速不变，切记），清洗电极。若mV计读数小于350mV，更换蒸馏水，继续清洗，直至读数大于350mV。3. 标准曲线法（校正曲线法
6、）（1）标准曲线的制作 分别取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL的氟标准稀释溶液置于50mL溶液瓶中，加缓冲溶液10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，开启搅拌器，待读数稳定后，读取点位值。按浓度从低至高依次测量。测量结果列表记录在表1中。（2）水样测定 取水样25.00mL，置50mL容量瓶中，加10.00mL缓冲溶液，用水稀释至刻度并摇匀，将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，同上操作，读取稳定的测量电位值。记录在表1中五、实验数据及其处理 1. 数据记录及工作曲线的绘制：表1
7、(mg/mL)0.00010.00020.00030.00040.0006稀释水样-4.000-3.699-3.523-3.398-3.2224.0003.6993.5233.3983.222E根据配制的系列标准浓度所测定的数据，在坐标纸上绘制E曲线（也可以利用电脑绘制标准曲线），得到标准曲线（校正曲线）。回归计算得出标准曲线方程： 相关稀释：r2 = 2. 水样中的实际含量的计算：根据水样测得的电位值，在标准曲线上查到其对应的（或由标准曲线方程得到），然后在计算出稀释后水样中氟离子的浓度，最后计算出水样中氟离子的含量。水样中氟离子的含量 = 2六、注意事项1. 氟电极浸入待测液中，应使单晶膜
8、外不要附着水泡，以免干扰读数。2. 测定时搅拌速度应缓慢而稳定。3. 实验过程中，必须确保标准溶液测定顺序由低到高依次进行，若测定未知浓度样品时，需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定，避免产生较大误差。同时，应该注意用蒸馏水冲洗过后，需要用滤纸吸去单晶膜上的水珠，而不能直接用手接触膜片。因为本次实验用的单晶膜比较敏感，用手擦可能损害膜片。七、思考题1. 为什么要加入总离子强度调节缓冲剂？（或柠檬酸盐在测量溶液中能起到那些作用？）答：. 柠檬酸盐缓冲溶液可以控制溶液的pH值； . 通过与、形成比、稳定的络合物，消除、等离子的干扰；. 调节离子强度。2. 氟电极在使用时应注意哪些问题。答：在使用时，一定要注意把溶液的pH值控制在5.05.5之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是。在碱性溶液中，电极表面会发生方应：，在较高的酸度下，由于、的生成，会使降低。3. 为什么要清洗氟电极，使其响应电位值大于350mV？答：清洗氟电极是为了排除实验留在氟电极感应膜上的干扰离子，以消除其对实验的影响，使其相应电位值大于350mV是为了证明氟离子电极的点位已经平衡好了。
