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1、皂化值的测定方法1.原理 皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。皂化值是酯值与酸值的总和。皂化值表示在规定条件下,中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热的条件下与一定量过量的强氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。2.试剂与仪器 2.1试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)0.5mol/L的乙醇溶液。28.1g氢氧化钾溶于1L95的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。(2)盐酸标准溶液:c(HCl)
2、0.5mol/L。(3)酚酞指示剂:(酚酞)1%的乙醇溶液。2.2仪器恒温水浴 滴定管50mL3.测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g5g(如为工业脂肪酸,则称2g,称准至0.001g),置于250mL锥形瓶中,准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5h以上,使其充分皂化。停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(510)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。4.结果计算结果按下式计算: 皂化值=c(V0-V1) 56.1/mc盐酸标准溶液的实际浓度(mol/L)m样品质量(/g)56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol) V0空白试验消耗盐酸标准溶液的体积(ml) V1试样消耗盐酸标准溶液体积(ml)5.注意事项(1)如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可改用10g/L百里酚酞作指示剂。(2)皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发,同时要注意滴定液的体积,酸标准溶液用量大于15mL,要适当补加中性乙醇,加入量参照酸值测定。(3)两次平行测定结果允许误差不大于0.5。