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1、铜合金中铜含量测定实验目的 掌握Na2S2O3溶液配制及标定. 了解淀粉指示剂的作用原理. 了解间接碘量法测定铜的原理. 学习铜合金试样的分解方法. 掌握碘量法的实验技术. 实验原理 碘量法测定铜的依据是Cu2+与过量的KI反应析出相应的I2.以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定I2,根据消耗Na2S2O3的量间接计算出铜的量.反应式如下:反应: 2 Cu2+ 4I-= 2CuI+ I2 = 0.17 V = 0.545 V反应: I2+ 2S2O32-= 2I-+ S4O62- = 0.080V+CuCuE/2IIE/02 232264/0OSOSE 实验步骤Na2S2O3溶液的标定分取
2、20.00mLK2Cr2O7 250mL锥形瓶3mL 6mol/L HCl(0.20.4mol/L)5mL KI 20%摇匀放暗处5min加50mL蒸馏水Na2S2O3滴定(浅黄)加2mL淀粉Na2S2O3继续滴至亮绿色平行三份计算Na2S2O3浓度 铜合金中铜的测定称铜合金1g250mL烧杯中20mL1:1 HCl45mL30%H2O2盖上表面皿放置几分钟完全分解加热煮沸至冒大气泡?(H2O2分解完全)冷却250mL容量瓶定容(摇匀!)取20.00mL滴加氨水至出现沉淀?(仔细观察)8mL1:1 HAc5mLNH4HF210mL20% KI用Na2S2O3滴定至浅土黄色58加3mL0.5%淀
3、粉继续滴至浅米色59加5mLKSCN 溶液兰色加深?60用Na2S2O3滴定至乳白色(终点)61平行三份计算)(Cu表1 Na2S2O3溶液的标定实验项目M(K2Cr2O7)/gC0.250)(1000)()(727272CrOKMCrOKVCrOKm12 3V(Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3)/mol/L( Na2S2O3)/mol/Ldidr注: C(K2Cr2O7) =C(Na2S2O3) =)()()(63227272OSNaVCrOKVCrOKC 表2铜合金中铜含量的测定样品号:实验项目123ms / g210/)(Cu/idV(Na2S2O3) / mL210/)(Cudi10000.25000.25)()()(322322smCuMOSNaVOSNaC210/)(Cu注:用Na2S2O3滴定至浅土黄色加淀粉指示剂。 55加淀粉滴定至浅米色 55加KSCN后蓝色加深55终点的颜色55