《磷酸铁锂检测方法解析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《磷酸铁锂检测方法解析（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、目 录一铁含量的检测 2二火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 4三差减重量法测定水份 8四磷酸铁锂样品PH值的检测 9五磷含量的检测 10六碳含量的检测 12七振实密度的检测 13八粒度的检测 14九比表面积的检测 16 磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。一铁含量的检测1. 方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫
2、红色为终点。2. 试剂2.1 盐酸：1+1（GR）。2.2 SnCl2 5%：称取SnCl2 5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。2.3 TiCl3溶液：量取30ml 15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。2.4 CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。2.6 H2SO4-H3PO4混酸：15%。2.7 K2Cr2O7标准溶液 0.05mol/L： 称取1.2258g150-160烘2小时的K2Cr2O7溶于水
3、，定容至500ml。3. 分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4， 加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。4. 分析结果计算式中：C- K
4、2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L；VK2Cr2O7的体积，单位为ml；m磷酸铁锂的质量，单位为g；55.85Fe的摩尔质量，单位为g/mol。二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌1 方法提要试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2 仪器2.1 AAS-S4热电原子吸收仪2.2 锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂670.8
5、60.27.01.1四线氘灯关镍230.260.27.01.0四线氘灯锰279.560.27.01.1四线氘灯钴240.760.57.01.1四线氘灯钙422.760.511.01.6四线氘灯镁285.260.57.01.1四线氘灯铜324.860.57.01.0四线氘灯锌213.960.27.01.2四线氘灯3 试剂3.1 盐酸（=1.19g/ml）（GR）3.2 盐酸 (1+1)（GR）3.3 硝酸（1+1）（GR）3.4 硝酸锶（10）3.5 锂标准贮存溶液（Li）1000g/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先110，烘2小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，
6、盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸 (3.2)，加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000g/ml。3.6 锂标准溶液（Li）20g/ml：移取5ml锂标准贮存溶液（3.5）于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2HCl。3.7 镍标准贮存溶液（Ni）1000g/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000g/ml。3.8 镍标准溶液（Ni）20g/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.
7、7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2HCl。3.9 锰标准贮存溶液（Mn）1000g/ml：称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000g/ml。3.10锰标准溶液（Mn）20g/ml：移取10ml锰标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2HCl。3.11 钴标准贮存溶液：（Co）=1000g/ml，称高纯钴（99.98）1.0000g于烧杯中，加20ml（3.2）盐酸加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，
8、用水定容。3.12钴标准溶液：（Co）=20g/ml，移取10ml钴标准贮存液（3.11）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2HCl。3.13 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含钙1000g/ml。3.14 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取10ml钙标准贮存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2HCl。3.15 镁标准贮存液：（Mg）=1000g
9、/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镁1000g/ml。3.16 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取10ml镁标准贮存液（3.15）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2HCl。3.17 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用10%硝酸（3.3）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml硝酸（3.3），低温
10、加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含铜1000g/ml。3.18 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取10ml铜标准贮存液（3.17）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.3）用水定容，介质为2HCl。3.19 锌标准贮存溶液：（Zn）=1000g/ml，称取已于80050OC灼烧至恒重的基准氧化锌0.6224g于烧杯中，加25ml（3.2）盐酸加热溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容。3.20 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取10ml锌标准贮存液（3.19）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2
11、HCl。3.21 锂标准储存液系列：分别移取锂标准溶液（3.6）各0.00，5.00，7.50，10.00ml，置于4个100ml的容量瓶中，加HCl(3.2)4ml，用水定容，该标准系列分别为0.0，1.0，1.5，2.0g/ml。3.22 Ni标准溶液系列：分别移取Ni(3.8)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.23 Mn标准溶液系列：分别移取Mn(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4个100ml容量瓶中，各加入HCl（
12、3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.22 Co标准溶液系列：分别移取Co(3.12)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.23 Ca标准溶液系列：分别移取Ca（3.14）各0.00，5.00，10.00ml置于3个100ml容量瓶中，每瓶加入5ml硝酸锶溶液（3.4），用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0g/ml。3.24 Mg标准溶液系列：分别移取Mg(3.16)标准溶液各0.00，1.00，2.
13、00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，0.2，0.4g/ml。3.22 Cu标准溶液系列：分别移取Cu(3.18)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.25 Zn标准溶液系列：分别移取Zn(3.20)各0.00，5.00，10.00，15.00ml置于4个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。4 分析步骤取测铁所制备的样品溶液用于镍、钴、锌的测定，稀释400倍用于锂的测定，稀释1.25倍用于钙的测定，稀释20倍用于锰、镁、铜的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。三. 差减重量法测定水分1 方法提要样品在105-110C烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1恒温干燥箱2.2电子天平2.3称量瓶3 分析步骤称取10克左右试样，放入经105-110C烘干称至恒重的称
