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1、云南木兰科香料植物浸膏 、 精油提取 及化学成分研究 李玉媛李达孝毛云玲 ( 云南省林业科学院昆明 徐加汉 (文 山州林业局文 山 李洁 6 50204) 663 000) 摘 要 本试验从19 92年 , 选择木兰科( M a , oliae ea e)植物云南拟单性木兰(Parak m eria yu nnanensis) 、 馨香 木兰( M a gn oliaodoratis sina ) 、 香木兰( M agno l ia o erissima ) 、 马兰含笑( Miehelia opipara) 、 香木 莲( M an g li et i a a r om a ti ca )
2、 鲜花 、 鲜叶为香料植物资源 , 进行浸 膏净油 、 精油提 取及化学成分分析 。 Abst raCt Th e St udy one one rete sande ss ential0 11 e xtr a etionan d ehem ie aleomponentsanalysisof M agnolia eeae p e rf ulne plants sta rted in 19 92 , and th e m aterialsof whiehare f r e sh f l ower an d le a v e s of pa ra kme ria y U n nanensis, M
3、ag noliaodoratis sina , M a g n oliao eris sima , Mio eh elia opip a r a a n dManglietia ar omatiea . 木 兰科( M agn o lia ce ae )植物是被子植 物中较原始类群 , 全世界 共 1 5 属 , 中国有1 1 属 、 200余种 。 云南1 1 属 均 有分布 , 约120余 种 。 云南是木兰科植物的主 要 近代分布中心 和重要的保存中心 。 植物物 种 的保护和 开发 利用对提供人类生存和发展至关重要 。 随着 研究工作的深入 , 为了保护和合理持续利用 木兰科植物资源
4、, 开发木兰科产业 , 几年来 , 我们对云南拟 一 单性木兰 、 馨香木兰 、 香木兰 、 马关含笑 、 香木莲等木兰科香料植物进行了 研究 , 其中尤以 云南拟 一 单性木兰 、 馨香 木兰 、 香 木兰 为研究 重 点 。 这三个树种 花 大而美 丽 , 一朵鲜花 约重1 0 一12 . 5克 , 香气特 别 浓 郁 , 开 花时节几里外就能 嗅到其宜人芳香 。 除香木兰外其它2个树种花期相对集中 , 有 利于采集 。 为此我们对这3个树种鲜 花 、 鲜叶 净油(精油)提取 、 含量测定 、 化学成分分析及 利用前景进行了实验研究和 初步 利用 。 现将 实验研究结果 报告于下 。 1
5、、 生态环境与自然分布 通 过对云南拟单性木兰 、 馨香木兰 , 香 木兰原 产地生 态 环境 、 生物学特性 、 自然分 布的考察 , 云南拟单性木兰 、 馨香木兰 、 香木 兰主 要分布于云南东南部北 纬2 2 一 24 “ 、 东 经102 一106 “ 的文山 、 西畴 、 麻栗坡 、 马关 、 广 南 、 富 宁等地 , 海拔140 0 一19 50米 , 为 南亚 热带东 南 季 风湿 润气 候 。 年 平均气温 16 . 9 , 极端最高气温3 2 , 极端最低气温 一4 。 年降雨量1 3 4 4毫米 , 年蒸发量11 6 9 . 9 毫米 , 年平均相对湿度80% 。 土壤有
6、暗棕壤 、 黄壤 、 黄棕壤和红壤 , 花期5月 , 果实成熟期 9一10月 。 2 、 实验研究 2 . 1 . 样品来源与制备 云南拟单性木兰鲜花取 自马关县八寨 乡;馨香木兰鲜花取 自广南县黑支果乡;香木 兰鲜花取自西畴县马街乡 。 三个树种鲜叶均 取自文山州林业局苗圃 。 鲜花不作任何处理 , 直接用溶剂 浸 提或 水蒸汽蒸馏 . 鲜叶采集后在阴凉通风处风干 l至2天 , 用水蒸气蒸馏法制取精油 。 2 . 2 . 精油提取与含量测定 2 . 2 . 1 . 净油(精油)提取 鲜花净油(精油)用两种方法提取 。 2 .2 . 1 . 1 . 石油醚室温浸提 采集刚开放的鲜花 , 立即用
7、 重蒸过的 , 沸程60 一70的石油 醚 室 温下浸提3次 , 浸 提时间为2小时 , 1小时 , 1小时 。 在浸提过程 中 , 花会游离出水份 , 因此中间必须放水 。 合 并浸提液 , 低温减压回收石油 醚 , 得棕黄色 蜡状固体 . 用稀乙醇溶解 后 , 低温冷冻减压 过滤二次( 4一8 、 0 二4 ) , 除杂质 。 回收乙 醇 , 得黄色浸膏 。 2 . 2 . 1 . 2 . 水蒸汽蒸馏 采集刚 开放鲜花 , 用水蒸汽蒸馏制取精 油 。 蒸馏时 , 起初 火 力应大 , 待 有馏出液时 , 适当减小火力 并保持稳定 , 使蒸出的油水汽 得 到充分冷却 , 至蒸 馏快结束时再加
8、大火 力 , 使附在壁 上 的精油充分蒸出 。 一般蒸馏 2 .5小时即可 。 经 油水分离器分离 , 得浅黄色 易流动油样 , 用无水硫酸钠干燥脱水后 , 得 淡黄色精油 . 鲜叶采集后在阴凉通风处风干 1一2天 , 适当剪碎称重 , 立即装人自制 的铝 质 小型精 油蒸馏器中 , 用水蒸汽馏法提取精油 。 经 无 水硫酸钠干燥脱水后 , 得无色 、 淡黄色精油 。 2 . 2 . 2 . 精油含量测定 三种鲜花浸膏得率以所得浸膏重量 的 百分含量表示 。 六种鲜花 、 鲜叶精油得率用 上海玻璃仪器厂 生产的挥发油 测定器提取 精油 , 以精油得率的百分含量表示 。 2 . 3 . 浸 膏
9、、 净油 、 精油化学成分分析 2 .3 . 1 . 分析方法 : 浸膏用溶剂溶解后进样 , 精油不作任何处理直接进样 . 浸膏 、 精油 均 用G C 一 MS定性 、 G C定量分析 。 2 . 3 . 2 . 气相色谱条件 : 仪器为日本岛津 G C一gA气相色谱仪 , C 一R3 A 微机定量 , 色 谱柱 为SE 一54石英 弹性毛 细 管 柱 (美国 JQW公司) , 长30米 , 内径0 . 2 5毫米 , 检测器 FID , 柱温80 一200 , 程序升温3/分钟 。 进样器温度230 , 检测器温度2 2 0 , 载气 H : , 柱前压1 . skg/厘米 , 分流比1/
10、5 0 , 进样量 鲜花精油0 . 2川 , 鲜叶精油0 . 5川 。 2 .3 . 3 . 气相色谱一一质谱条件 仪器为美国Fin n ig an 一4510型G C/ MS/ DS联用仪 , 数据处理使用IN C O S系 统 , 各分离组分首先通过NIH/ E PA/MSDS 计算机谱库(美国国家标准局NB B L IBA R Y 谱库)进行检索 , 对其质谱图进行确认 。 测定 条件 : 气相 色谱部分与G C 一 gA色谱仪相 同 , MS离子 源E l , 温度 175 , 电子能量 70e v , 倍增 电压i00 0V , 灯 丝 电流O . 25mA , 扫 描周期15 。
11、分析结果见表2 o 一 3 一 表1石油醚萃取馏水精油得率 地地地 材料名称 称提取方法 法 投料量量 得油量 量 精油得得 馏水 中中馏水 中中总得率 率 ( ( ( ( ( ( ( ( ( 克) ) ) (克) ) )率(%) ) )精油含含精油得得 (%) ) ) 量量量量量量量量(克) ) )率(%) ) ) ) ) 1 1 1 1 1 云南 拟单性木兰兰水蒸气蒸馏馏 1510 0 02 . 5 5 5 50 . 16 9 9 9 0 . 38 8 80 . 025 5 50 . 194 4 4 鲜鲜鲜花 花花 1000 0 01 . 35 5 50 . 13 5 5 5 0 . 26
12、 6 60 . 0 26 6 60 . 161 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 140 ( ) ) )1 . 70 0 00 . 121 1 1 0 . 33 3 30 .0 24 4 4 0 . 145 5 5 2 2 2 2 2 云南拟 单性木兰兰水蒸气蒸馏 馏 3700 0 0 15 . 10 0 0 0 . 408 8 8 2 . 0 6 6 60 .0 5 6 6 60464 4 4 鲜鲜鲜叶 叶叶 4460 0 017 . 62 2 20 . 395 5 5 2 . 02 2 20 .0 45 5 5 0 . 448 8 8 4 4 4 4 4 4 4 4 46 60 0
13、019 . 30 0 00 . 4 14 4 42 . 51 1 10 .0 54 4 40 . 46 8 8 8 3 3 3 3 3 馨香木兰 兰水蒸气蒸馏 馏 300 ( ) ) ) 1 . 75 5 50 .0 5 8 8 8 17 3 3 3 0 .0 5 8 8 80 . 1 16 6 6 鲜鲜鲜花 花花 30 00 0 0 1 . 50 0 00 . 0 50 0 0 1 . 6 5 5 50 . 0 55 5 50 . 10 5 5 5 4 4 4 4 4 馨香木半 半水蒸气蒸馏馏 3200 0 0 1 . 65 5 50 . 052 2 2 1 . 6 4 4 4 0 . 0
14、51 1 1 0 . 10 3 3 3 鲜鲜鲜叶叶叶 310 0 0 0 2 . 0 0 0 00 . 0 65 5 5 1 . 3 3 3 30 . 043 3 3 0 . 10 3 3 3 5 5 5 5 5 香木兰 兰水蒸气蒸馏馏 7o o o o 1 . 20 0 00 . 17 1 1 1 0 . 27 7 7 0 . 0 3 9 9 90 . 218 8 8 鲜鲜鲜叶 叶叶 8o o o o0 . 9 0 0 00 . 113 3 3 0 . 33 3 30 . 04 1 1 10 . 154 4 4 7 7 7 7 7 7 7 7 7o o o o 10 0 0 0 0 . 14
15、3 3 3 0 . 24 4 4 0 . 034 4 40 . 177 7 7 表2 三种木兰科植物鲜花 、 鲜叶浸膏 、 精油化学成分比较 峰峰峰化 合 物物云南拟单性木兰兰 馨香木兰 兰 香木兰 兰 号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号号 鲜鲜鲜鲜花 花鲜花花 鲜叶 叶 鲜花 花鲜花花 鲜叶 叶 鲜花 花鲜花花 鲜叶 叶 浸浸浸浸提法法蒸馏法法蒸馏法法浸提法法蒸馏法法蒸馏法法浸提法法蒸馏法法蒸馏法法 G G G G G G GC 一 MS S S GC一MS S S GC 一MS S S GC一MS S S GC 一MS S S G C C CGC
16、 C CG C C CGC 一MS S S 1 1 1 1 1 2 一 戊醇 醇 0 . 19 9 9上8 6 6 6 6 6 2 . 09 9 9 1 . 08 8 8 8 87 .33 3 3 2 . 79 9 9 9 9 2 2 2 2 2 乙酸一2甲基丁酚酚 0 . 16 6 6 0 .0 6 6 6 6 60 . 07 7 70 .07 7 7 7 7 7 7 027 7 7 7 7 3 3 3 3 32一甲基丁酸甲醋 醋醋 0 .05 5 5 5 5 5 5 0 . 15 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 4 4 4 4 4 己酸甲醋 醋醋 0 , 12 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 5 5 5 5 5 庚醛醛醛 0 . 46 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 “一 侧柏烯烯 0 , 29 9 90 . 08 8 80 .97 7 7 0 . 26 6 6 1 .02 2 2 0 . 08 8 80 .0 8 8 8 0 . 19 9 9 0 . 42 2 2 7
