食品中水分测定

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1、 水的性质 水是由氢和氧组成的无机物，水的分子式 H20,相对分子量18，常温常压下为无色、无 味、透明的液体； 标准大气压下，水的沸点100，凝固点是 0 ； 水分子有很强的极性，能通过氢键结合成 缔合分子； 在101.3kPa和3.98 时，水的密度最大， 为1g/ml。 水在食品中存在的状态 水分的 存在状态 结合水 或束缚水: 自由水 或游离水 不可移动水或滞化水 毛细管水 自由流动水 食品中水分存在的形式 结合水（Bound water)： 在食品中与其他成分结合在一起形成胶体状态的水。 如：1、与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH, -CONH2)和碳水化 合物

2、的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水 2、与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类的 结晶水等。 特点：水的沸点和冰点时，这部分水不能通过蒸发而溢去,也不会结 冰（冰点为40）不能作为溶质的溶剂 压榨不能使结合水与其组 织细胞分离 注意：结合水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。 食品中水分存在的形式 游离水（Free water)： 动植物食品组织中通过毛细管的作用力所吸存的水；存在于 细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水 和湿存水。 特点：特点：游离水主要存在植物细游离水主要存在植物细 胞间隙，具有水的一切特性，胞间隙，具有水的一切特性，

3、 也就是说也就是说100100时水要沸腾，时水要沸腾， 0 0以下要结冰，并且易汽化。以下要结冰，并且易汽化。 游离水是食品的主要分散剂，游离水是食品的主要分散剂， 可以溶解糖、酸、无机盐等，可以溶解糖、酸、无机盐等， 可用简单的可用简单的 热力方法除掉。热力方法除掉。 水分的活度 水分活度 水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程 度（游离程度）。 （1）水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低， 结合程度越高； (2) 水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率 表示的相对湿度，其数值在0-1之间。 (3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义 。 为什么

4、要检测水分 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一，是重 要的质量指标之一。 除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食品的许多动植物 一般含有6090%水分，有的甚至更高，水是许多食品组成成 分中数量最多的组分。如蔬菜含水分8597%、水果8090% 、鱼类6781%、蛋类7375%、乳类8789%、猪肉4359% ，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉1214%、饼 干2.54.5%。 部分食品中水分的指标 品名水分含量/%引用标准 畜禽肉猪肉 77GB18394-2001 牛肉 78 羊肉 77 鸡肉 77 蛋制品巴氏杀毒冰全蛋76.0GB2749-2003 冰蛋黄55 乳粉全脂乳粉

5、5GB5410-2008 香肠(腊肠)、香肚 25 GB10147-1988 人造奶油16GB5196-2003 为什么要检测水分 是一项重要的经济指标 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料 衡算。这可对生产进行指导管理。 水分的含量高低，对微生物的生长及生化 反应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点，防止微生 物生长，但是并非水分越低越好。 水分测定的方法分类 直接测定法（重量法）： 利用水分本身的物理化学性质，采用烘干、化学干燥、蒸 馏或其他物理化学的方法去除样品中的水分，再通过称量等 手段得到水分的含量。 特点：通用方法、准确度较高。 间接测定法： 利用食品的相对密度、折射率、电

6、导、介电常数等物理性 质测定水分含量。 特点：不除去水分，针对特殊的样品（一般为纯品），特定 的仪器。 如：液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，采用折光 法测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100% 可溶性固形物% 水分测定的方法 直接干燥法： 适用于谷物及其制品，水产品、豆制品、乳制品、肉制品等 食品中水分的测定。(GB/T5009.3-2003第一法; GB/T5413.8- 1997 ;GB/T9695.15-2008;AOAC 950.46) 减压干燥法： 适用于糖及糖果、味精等易分解食品中的水分的测定。（ GB/T5009.3-2003第二法） 化学

7、干燥法 化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学 药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器） ，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后 根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在 室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。 注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅 胶、氧化氯等。 水分测定的方法 蒸馏法：适用于含较多挥发性物质的食品，如油脂、香型料 。（5009.3第三法） 卡尔菲休法： 适用于产品中痕量、微量水分的测定，可用于 各种固体、液体、及某些体态样品的测定。适用于面粉、糖 果、巧克力、茶叶、乳粉等试样。 快速微波干燥法：微波

8、是指频率范围为1033105MHZ的 电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远 远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可 以求出样品含水量。 AOAC方法，适用于奶酪、肉与肉制品、番茄制品等食品的测定。 红外线干燥法：根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与 其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测 定水分方法。 如GB18394-2001测定畜禽肉中的水分。 气相色谱法：气相色谱仪，TCD（热导池）检测器。 常压烘箱干燥法 1、特点与原理 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有 相当高的精确度。 原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所

9、失去的物质。 注：实际上在此温度下所失去的 是挥发性物质的总量，而不完全 是水。 包含：游离水、微量的醇类、 油脂、有机酸等挥发性物质 常压烘箱干燥法 适用范围 水分是唯一挥发成分； 就是说在加热时只有水分挥发。 水分挥发要完全； 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全 除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结 合水。 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是 在95105下进行干燥。 常压烘箱干燥法 操作步骤：清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘 箱（95105）烘2-4小时于干燥器冷却0.5小

10、时称重重 复称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） *固态样品：磨碎后过20目40目筛，混匀。在切碎或研磨过程中 ，要注意样品中水分的变化，操作要迅速，防止处理工具粘附水分 。 对于水分含量在14%以上的，采取二步干燥法。先将称完总质 量的样品自然风干15-20h，使其达到安全水分标准，再将此 样品进行准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存于清洁干燥 的磨口瓶中供分析用。 *对于易焦化和容易分解的食品：可以选用比较低的温度或缩 短干燥时间;粘稠的样品（如炼乳、果酱、糖浆等）：加热干 燥中，其表壳易结壳焦化，使内部水分蒸发受阻，可在测定前 加入精制的海砂混匀，以增大水分的蒸发面积。 *液

11、体样品：应控制水分蒸发的速度，先用低温烘烤除去大部分 水分，然后在较高温度下烘烤，可避免溅出和爆裂，使样品损 失。 （3）操作条件选择 称样量。一般控制在1.53g；水分含量低、浓稠态食品控 制在35g；水分含量高的控制在1520g为宜。 称量器皿规格。玻璃称量瓶能耐酸碱，不受样品性质限制 ，常用于常压干燥法。铝质称量盒导热性好，对酸性食品 不适宜，适用于减压干燥。 干燥设备。最好用风量可调的烘箱 干燥调节。温度控制在95105。对于热稳定物，可提高 到130135进行干燥，对于糖含量较高的应用低温干燥半 小时后，再在100105条件下进行干燥。 （4）注意事项 硅胶蓝色减退或变成红色时，应及

12、时更换。硅胶应避免接触油 脂 糖类含量较高的产品宜用减压干燥法（真空干燥） 恒重：前后2次称量之差不大于2mg 对于挥发性较强的物质采用蒸馏法测定水分 真空干燥法（减压干燥法） 减压干燥法原理：是在真空干燥箱中进行干燥，抽气减压，使 水的沸点降低，加快水分的蒸发，可缩短测定时间。 本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水 的食品。其测定结果比较接近真正水分。 *60 5，适用于糖及糖果、味精等易分解食品中的水分的 测定。(GB/T5009.3-2003) 减压干燥示意图 (2)仪器及装置： 真空烘箱、 真空泵、 干燥瓶、 安全瓶。 (3)操作步骤 恒重标准：减压干燥时，自烘箱内部

13、压力降至规定真空度时起计 算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时； 恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样 品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。 （5）注意事项 三、仪器法 卡尔费休（Karl Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在 1935年由卡尔费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法 ，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方 法。 国际标准化组织把这个方法定为 国际标准测微量水分，我们国家 也把这个方法定为国家标准测微 量水分。 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分 含量的测定，均能得到满意的结果

14、，在很多场合，此法也常 被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法 ，用以校正其他测定方法。 在食品分析中，此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样 品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜 、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准 确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理 想方法。 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应 ） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即 发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性 物质以中和生成的酸，吡啶（C

15、5H5N）。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇 存在，则可生成稳定的化合物。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH 的混合溶液，此溶液称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为： （ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 I2SO2C5H5N = 1310 卡尔费休（Karl Fischer）试剂有效浓度取决于碘的浓度。

16、新鲜配置的卡尔费休（Karl Fischer）试剂混合后需要放置 一定时间后才能使用，而且每次使用前必须标定。 终点的判定方法 目视法： 是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过 量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色 ，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水 分的样品，由其产生的终点误差不大； 永停法：给溶液通电，在开始滴定至滴定终点前，因无游离 态碘，当过量1滴卡尔*费休试剂滴入体系后，游离碘出现去 极化，开始导电。 卡尔费休法简介 仪器及作业指导书： 卡尔菲休滴定仪 试剂： 无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇约 200ml置干燥圆底烧瓶中，加光洁镁条15g与碘0.5g，接上冷 凝装置，冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干 燥管，当加热回流至金属镁条溶解。