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1、 S h a n d o n gU n i v e r s i t yM a s t e r sT h e s i s 论文题目。秆岛湿白榴钮谱旦定相加舍戍 良其包诱卟笙能研炙 厅中挑矿舭删口触锣严讥垆州馓慨 子吣加p 撇切汐呻留删舷c 厂勘掀咿砂匕仰嬲 圳d 以。蛾移屯 作者 叠 蜂鳗 专 业么二牲兰一一 导 师量鸿劐塾亟 合作导师 “ | 年S 只l S 甚 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以
2、明确方式标明。本文完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：二 J 范睥 E t 期：2 蚴L 二 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：拳牛中师签名：翔k 日期：巡上心 山东大学硕士学位论文 目录 摘要。I A B S T R A C T 。 第一章绪论1 1 1 高温气
3、相色谱的发展l 1 2 高温固定相的分类及特点2 1 2 1 聚硅氧烷类2 1 2 1 1 二甲基聚硅氧烷2 1 2 1 2 苯基或二苯基或氯苯基甲基聚硅氧烷2 1 2 1 3 氰基甲基( 苯基) 聚硅氧烷和三氟丙基聚硅氧烷3 1 2 2 聚苯醚类3 1 2 3 聚苯醚砜类4 1 2 4 聚碳硼烷聚硅氧烷类4 1 2 5 其它固定相的发展4 1 3 高温毛细管柱的涂渍方法。5 1 3 1 胶体、溶胶、凝胶的定义5 1 3 2 溶胶凝胶法的发展历程6 1 3 - 3 溶胶凝胶法的优缺点7 1 4 毛细管柱的热稳定性。9 1 4 1 聚酰亚胺涂层的石英或者玻璃毛细管柱9 1 4 2 金属毛细管柱1
4、 0 1 4 3 镀金属毛细管柱。10 1 5 当前使用的H T G C 11 1 6 高温气相色谱的应用1 2 1 6 1 高温气相色谱在有机地球化学中的应用1 2 1 6 2 高温气相色谱在天然产物化学中的应用。1 3 1 6 3 高温气相色谱在高分子化学的应用1 3 1 6 4 高温气相色谱在食品化学中的应用1 4 1 6 5 高温气相色谱在环境化学的应用1 4 山东大学硕士学位论文 1 6 6 高温气相色谱在考古学中的应用1 5 1 6 7 高温气相色谱在工业产品中的应用1 6 1 7 气相色谱的未来发展1 6 1 8 本课题的目的及意义17 1 8 1 高温毛细管色谱的重要性17 1
5、 8 2 提高毛细管色谱柱耐温性途径。17 1 8 2 1 碳膜一化学镀金属膜高温毛细管柱材料的应用价值1 7 1 8 2 2 高温自惰化方法及应用前景1 8 1 8 2 3 溶胶凝胶法18 1 8 3 应用价值l9 1 8 3 1 含有环二硅氮烷的溶胶凝胶色谱柱制备方法的创新性1 9 1 8 3 2 环二硅氮烷色谱固定相新颖性1 9 第二章聚硅氮烷固定相以及苯撑固定相的合成2 1 2 1 实验原料2 1 2 2 实验仪器2 1 2 3 实验部分。2 2 2 3 1 聚硅氮烷固定相的合成2 2 2 3 1 1 六甲基环三硅氮烷的制备2 2 2 3 1 2N ，N 双( 二甲基氯硅烷基) 四甲基
6、环二硅氮烷的制备2 2 2 3 1 3N N 双( - - 苯基氯硅烷基) 四甲基环二硅氮烷的制备2 3 2 3 1 4N ，N 双( 二苯基羟基硅烷基) 四甲基环- - 氮烷( P S N ) 的制 备：1 3 2 3 1 5 二甲基聚硅氧烷的制备2 4 2 3 1 6 二乙胺基二甲基聚硅氧烷的制备2 4 2 3 1 7 N ，N 双( 二苯基硅烷基) 四甲基环二硅氮烷全甲基聚硅氧烷 共聚物的制备2 5 2 3 2 对双二甲基硅亚芳基一甲基苯基聚硅氧烷共聚物的合成2 5 2 3 2 1 二甲基乙氧基氯硅烷的制备2 6 2 3 2 2 对( 双二甲基乙氧基硅基) 苯的制备2 6 2 山东大学硕
7、士学位论文 2 3 2 3 小分子甲基苯基聚硅氧烷的制备2 7 2 3 2 4 对双二甲基硅亚芳基一甲基苯基聚硅氧烷共聚物的制备2 7 2 4 结果与讨论2 8 2 4 1N ，N 双( 二苯基硅烷基) 四甲基环二硅氮烷全甲基聚硅氧烷共聚 物。2 8 2 4 2N ，N 双( - - 苯基羟基硅烷基) 四甲基环二硅氮烷( P S N ) 的表征2 8 2 4 3 N ，N 双( 二苯基硅烷基) 四甲基环二硅氮烷全甲基聚硅氧烷共 聚物的表征3 0 2 4 4 二甲基乙氧基氯硅烷的表征一3 2 2 4 5 对双二甲基硅亚芳基一甲基苯基聚硅氧烷共聚物的合成3 2 2 4 6 对双二甲基硅亚芳基一甲基
8、苯基聚硅氧烷共聚物的表征。3 3 第三章聚硅氮烷的涂渍及色谱性能评价3 6 3 1 引言3 6 3 1 2 毛细管柱的前处理( 表面羟基化) 3 7 3 1 3 毛细管柱的惰化3 7 3 1 4 固定相涂渍的基础知识3 8 3 1 5 毛细管柱的老化3 9 3 1 6 色谱柱的质量评价3 9 3 1 6 1 分离效率3 9 3 1 6 2 柱活性4 0 3 1 6 3 柱热稳定性4 1 3 2 实验部分4 2 3 2 1 实验仪器及设备4 2 3 2 2 实验试剂。4 2 3 2 3 静态法涂渍气相色谱毛细管柱4 2 3 2 3 1 毛细管柱的前处理( 表面羟基化) 4 2 3 2 3 2 毛
9、细管柱的惰化4 3 3 2 3 3 固定相的涂渍4 3 3 2 3 4 毛细管柱的封端及抽真空4 3 3 山东大学硕士学位论文 3 2 3 5 毛细管柱的老化4 3 3 3 结果与讨论4 4 3 3 1 柱效评价4 4 3 3 2G r o b 试剂的测试：( 毛细管柱活性试验) 4 5 3 3 3 固定相的极性的考察4 7 3 3 4 耐温性测试及讨论4 8 3 3 5 实际样品分析4 9 3 3 5 1 石蜡分析4 9 3 3 5 2 聚乙烯裂解产物分析5l 3 3 5 3 原油分析5 2 3 4 本章小结5 3 第四章碳膜化学镀金属膜高温毛细管柱的制备5 4 4 1 引言一5 4 4 2 实验部分5 4 4 2 1 实验仪器5 4 4 2 2 试剂5 4 4 2 3 碳膜化学镀金属膜毛细管的制备5 5 4 2 3 1 碳膜毛细管柱的制备原理5 5 4 2 3 2 碳膜毛细管柱的制备过程5 5 4 2 3 3 化学镀的基本原理5 6 4 2 3 4 化学镀金属的过程
