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1、 姓名：杨爱春 学号：2008020907 导师姓名：李玉国 学院：物理与电子科学学院 专业：微电子学与固体电子学 联系电话：13864091508 邮箱：yangac_ 单位代码 10445 学 号 2008020907 分 类 号 O484.5 硕 士 学 位 论 文 论文题目论文题目 Au/SiO2纳米颗粒膜和纳米颗粒膜和 SiO2纳米线纳米线 的光学特性及其生长机理的研究的光学特性及其生长机理的研究 学科专业名称学科专业名称 微电子学与固体电子学 申 请 人 姓 名申 请 人 姓 名 杨爱春 导师姓名导师姓名 李玉国 教授 论文提交时间论文提交时间 2011 年 4 月 11 日 独独
2、 创创 声声 明明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经 发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 （注：如没有其他需要 特别声明的，本栏可空）或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作 的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名： 导师签字： 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 学校学校 有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权
3、 学校学校 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权 书） 学位论文作者签名： 导师签字： 签字日期：2011 年 月 日 签字日期：2011 年 月 日 目目 录录 摘 要 I Abstract . III 第一章 绪论 . 1 1.1 纳米技术的发展 . 1 1.2 SiO2的基本性质以及应用 2 1.3 Au/SiO2纳米颗粒膜的研究进展 6 1.4 SiO2纳米线的研究进展 11 1.5 本论文的选题依据 . 14 第二章 实验设备与测试方法 . 17 2.1 实验设备介绍 . 1
4、7 2.2 实验材料 . 19 2.3 样品的测试和表征 . 19 第三章 磁控溅射和退火法制备 Au/SiO2纳米颗粒膜 23 3.1 Au/SiO2纳米颗粒膜的制备 23 3.2 退火温度对 Au/SiO2纳米颗粒膜形貌的影响 23 3.3 退火时间对 Au/SiO2纳米颗粒膜形貌的影响 26 3.4 本章小结 . 28 第四章 磁控溅射和退火法制备 SiO2纳米线 29 4.1 SiO2纳米线的制备 29 4.2 SiO2纳米线的测试及特性分析 29 4.3 SiO2纳米线的生长机理的研究 32 4.4 本章小结 . 33 第五章 全文总结 . 35 5.1 本文的主要研究结果 . 35
5、 5.2 对今后工作的建议 . 36 参考文献 . 37 论文作者在学期间发表的学术论文目录 . 41 致 谢 . 43 山东师范大学硕士学位论文 I Au/SiO2纳米颗粒膜和 SiO2纳米线的光学特性及其 生长机理的研究 摘 要 一维纳米材料具有独特的光、电、磁和光催化等物理和化学性质，在光学、 电学和信息存储领域的广阔应用前景引起了人们广泛重视。近年来，光致发光材 料 SiO2已广泛应用于微电子和光学电子等工业中。现已有多种方法制备了一维非 晶 SiO2纳米结构， 像 SiO2纳米管， SiO2纳米线等结构。 目前， 国内外有关 Au/SiO2 纳米复合膜和 SiO2纳米线的合成材料的研
6、究相对较少，因而具有相对比较广阔的 研究领域。 本文主要包括两部分内容： 一部分是采用磁控溅射仪在 Si (111)衬底上依次溅 射 SiO2和 Au，然后在两种模式下进行退火处理制备 Au/SiO2 复合膜。另一部分， 同样采用磁控溅射仪在 Si (111)衬底上只溅射 Au，然后在有 Si 粉的条件下退火， 合成了具有定向生长的非晶 SiO2纳米线。采用磁控溅射法是由于它是一种比较好 的镀膜方式，可以在低温和可控条件下获得均匀的表面覆盖，并且还可以控制 Au 的含量使其达到所需的量。同时初步探讨了退火温度和退火时间对 Au/SiO2 复合 膜的表面形貌和发光特性的影响以及 SiO2纳米线的
7、生长机理。主要内容如下： 1. 成功利用两步生长法制备了高质量的 Au/SiO2纳米颗粒膜， 即先利用磁控 溅射在 Si (111)衬底上溅射一层 SiO2作为介质膜，再在其上面溅射一层 Au 膜。然 后将溅射好的样品在 N2气氛下，分两种退火模式进行处理。 2. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射方法(XRD)和光致发光（PL）等 测试手段对退火后的 Au/SiO2复合薄膜的表面形貌、微观结构和发光特性进行了 分析，分别研究了不同的退火时间和不同的退火温度对薄膜表面形貌及发光特性 的影响。结果发现，在固定退火时间的条件下，随着退火温度的增加 Au 纳米颗 粒的大小先增加后减小；在固定
8、退火温度的条件下，随着退火时间的增加发光峰 强度先增加后减小。在 325 nm 波长下对样品进行激发，在 440 nm 和 523 nm 处出 现两个发光峰。440 nm 的发光峰的来源与 Au 颗粒的大小、数量以及试验方法有 关，而 523 nm 的发光峰的来源与复合膜的结构有关。 山东师范大学硕士学位论文 II 3. 采用磁控溅射仪在 Si (111)衬底上溅射一层 Au 膜， 然后把镀有 Au 膜的样 品和适量Si粉以及退火后的Au/SiO2纳米颗粒膜样品一起放入管式炉中进行退火， 退火温度和退火时间分别是 1100 和 40 min。最后得到大约 30 m 长，直径约 35 nm 左右
9、且具有定向生长的非晶 SiO2纳米线，而且在纳米线的末端有 Au 颗粒 的附着，说明 SiO2纳米线的生成机制是按照气液固（VLS）方式生长的。在 N2气流作用下，Si 粉作为纳米线生长的硅源；Au/SiO2纳米复合膜样品提供了有 效的催化作用。 4. 利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜（TEM）观察了 SiO2纳米 线的形貌；选区电子衍射（SAED）证实了 SiO2纳米线属于非晶结构；光致发光 谱（PL）研究了样品的发光特性。在 325 nm 的激发波长下激发，发现在 519 nm 处具有强烈的发光峰，这一发光峰与中空氧缺陷密切相关。 关键词关键词：磁控溅射，Au/SiO2，纳米复
10、合膜，SiO2纳米线，光致发光 分类号分类号：O484.5，TN304.21 山东师范大学硕士学位论文 III Photoluminescence and growth mechanism of Au/SiO 2 nanocomposite films and SiO2 nanowires Abstract One-dimensional nanomaterials have widely attracted attention due to their unique structural and electrical, optical, catalytic and mechanical pr
11、operties. In recent years, as the important photoluminescence material, SiO2 has been largely used in microelectronics and optical electronic industry. At present, one-dimensional amorphous SiO2 nanoscale structures, like SiO2 nanotubes and SiO2 nanowires, have been prepared by various methods, but
12、these one-dimensional nanomaterials remain less explored. This work includes two parts. First, we made use of the magnetron sputtering technology to sputter SiO2 layers and Au layers on Si substrates and then to anneal at different temperature for 20 min (mode A) and at 1000 for different annealing
13、time (mode B). Second, we similarly utilized the magnetron sputtering technology to sputter only Au layers on Si substrates and to anneal with Si powder in N2. Magnetron sputtering technique is one of practical methods of coating films. Regular surface covering film can be prepared by controlling th
14、e number of Au at the low temperature. Effect of annealing temperature and annealing time on the morphology and the photoluminescence of Au/SiO2 nanocomposite films and growth mechanism of SiO2 nanowires is analyzed preliminarily. The primary contents are as follows: 1. Au/SiO2 nanocomposite films w
15、ere fabricated by two steps. First, SiO2 and Au, were deposited on the Si substrates in turn by sputtering high-purity (99.999%) SiO2 target and Au target in Ar. Second, as-deposited samples were annealed in the furnace in N2 atmosphere. 2. Surface morphology, crystallinity and the luminescent behav
16、ior of Au/SiO2 nanocomposite films were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and photoluminescence (PL). We analyzed the effect on the morphology and luminescence of Au/SiO2 films at different temperature in a fixed annealing time and for different heating time at a fixed temperature. On increasing annealing temperature for 20 min, the size of Au crystallites in mode A first increases 山东师范大学硕士学位论文 IV an
