《稀土磷酸盐、钒酸盐微纳米磷光体的化学合成及发光性质》由会员分享，可在线阅读，更多相关《稀土磷酸盐、钒酸盐微纳米磷光体的化学合成及发光性质（59页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 保密2 年 申请同济大学理学硕士学位论文 稀土磷酸盐、钒酸盐微纳米磷光体 的化学合成及发光性质 培养单位： 一级学科： 二级学科： 研究生： 指导教师： 理学院 化学系 无机化学 顾建凤 闫冰教授 二oo 八年十二月 Ad i s s e r t a t i o ns u b m i t t e dt o l I I II II II II II II III IIIl Y 18112 5 7 保密2 年 T o n g j iU n i v e r s i t yi nc o n f o r m i t y w i t ht h er e q u i r e m e n t sf o r
2、t h ed e g r e eo fM a s t e ro fS c i e n c e T h ec h e m i c a ls y n t h e s i sa n d l u m i n e s c e n c eo fr a r ee a r t hp h o s p h a t e s a n dv a n a d a t e sm i c r o m e t e r - n a n o m e t e r p h o sp h o r s S c h o o l D e p a r t m e n t ：S c i e n c eC o l l e g e 、 D i s c
3、 i p l i n e ： C h e m i s t r y M a j o r ：I n o r g a n i cC h e m i s t r y C a n d i d a t e ：J i a n F e n gG u S u p e r v i s o r ：P r o f B i n g Y a n D e c e m b e r , 2 0 0 8 学位论文版权使用授权书 本人完全了解同济大学关于收集、保存、使用学位论文的规定， 同意如下各项内容：按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版 本；学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并采用影印、缩印、 扫描、数字化或其它手段保
4、存论文；学校有权提供目录检索以及提供 本学位论文全文或者部分的阅览服务；学校有权按有关规定向国家有 关部门或者机构送交论文的复印件和电子版；在不以赢利为目的的前 提下，学校可以适当复制论文的部分或全部内容用于学术活动。 学位论文作者签名：硪建R I 一移年I ) ，月l 留日 同济大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，进行 研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本学位论文 的研究成果不包含任何他人创作的、已公开发表或者没有公开发表的 作品的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集 体，均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的
5、法律责任 由本人承担。 学位论文作者签名：再荻建 我们还得到了稀土钒酸盐( G d V 0 4 ，C a 2 V 2 0 7 ) 为基质的发光材料。另外，采用共 沉淀法和固相反应法合成了单斜晶系L a 3 P 0 7 ：E u 3 + 发光材料。 利用水热法，通过调节反应溶剂合成稀土磷酸盐纳米发光材料。以L a P 0 4 和G d a 0 4 为基质，通过改变溶剂合成稀土磷酸盐发光体，研究在不同溶剂条件下， 其形貌、结构和发光性质的变化。结论是：在相同p H 和温度下，分别用水，水 和N ，N 一二甲基乙酰胺( D M A ) 混合溶液作为溶剂，得到的稀土磷酸盐的形貌 和结构相似，L a P
6、 0 4 和G d P 0 4 均属于六方相结构，呈现纳米棒的形貌。然而，以 D M A ( N ，N 一二甲基乙酰铵) 为溶剂，引起了产物的形貌和结构的改变。以L a P 0 4 和G d P 0 4 为基质，通过调节D M A 和蒸馏水的比例，来研究L a P 0 4 的形貌和结构的 改变。发现：随着D M A 体积的增加，L a P 0 4 的结构由六方相变为单斜晶系，而 形貌由纳米棒变为纳米颗粒。此外，利用吡咯烷酮作溶剂，得到的稀土磷酸盐 发光体也呈现具有纳米颗粒状的单斜晶相。另外，采用共沉淀法和固相反应法 合成了单斜晶系L a 3 P 0 7 ：E 一十发光材料，并且对其形貌、结构和
7、发光性质的变化 做了研究。 其次，我们还制备了以过渡金属磷酸盐为基质的红色发光材料。引入表面 活性剂，利用水热法合成T Z m ( P 0 4 ) 2 ：E u 3 + 纳米发光材料，并研究了其发光性质： E u 3 + 的红光发射5 D o _ 7 F 2 跃迁是最强的。采用D M A ，D M F 作溶剂，改变表面活 性剂，得到了不同形貌的以红光发射5 D o - 1 F 2 发射为主的N H 4 Z n P 0 4 ：E u 3 + 发光 材料。 另外，我们通过控制反应的时间，温度以及表面活性剂的种类和用量制备 了形貌规整的以稀土钒酸盐( G d V 0 4 ，C a 2 V 2 0 7
8、 ) 为基质的发光材料，并对其结构、 形貌和发光特性进行了研究。 关键词：稀土钒酸盐，磷酸盐，化学合成，发光，微结构 T h r o u g ha l t e r i n gt h es o l v e n t s ，w eh a v eo b t a i n e dt h eE u 3 + T b 3 + i o n s d o p e dL n P 0 4 ( L n = L a , G d ) p h o s p h o r sw i t hd i f f e r e n ts i z e s ，m i c r o s t r u c t u r e sa n dm o r p h o
9、l o g i e sv i a h y d r o t h e r m a lm e t h o d T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ep r o d u c t su s i n gd i f f e r e n ts o l v e n t sh a v e v a r i o u ss t r u c t u r e sa n dm o r p h o l o g i e s W i t ht h ep r e s e n to fD M Aa l t e r i n g , t h e m o r p h o l o g ya n dt h e
10、s t r u c t u r eo fL A P 0 4h a v ec h a n g e da st h ef o l l o w i n g ：w i t ht h e v o l u m er a t i oo fD M At od i s t i l l e dw a t e ri n c r e a s i n g , t h es t r u c t u r eh a sc h a n g e df r o m h e x a g o n a lt om o n o c l i n i cp h a s e ，a n dt h em o r p h o l o g yf r o
11、 mn a n o - r o d t o p a r t i c l e ， r e f l e c t i n gd e c r e a s e do r i e n t e dg r o w t h T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t sh a v es h o w nt h a tt h e p r e s e n c eo fD M A i sa ni m p o r t a n tf a c t o r i ng u i d i n gt h ea n i s o t r o p i cg r o w t ho f h e x a g o
12、 n a ll a n t h a n i d ep h o s p h a t e s W ea l s ou s e dN m e 吐l y l - 2 - p y r r o l i d o n ea ss o l v e n t a n d g o t t h e p h o s p h o r s w i t l ld i f f e r e n t m o r p h o l o g i e s a n ds t r u c t u r e s E u 3 + T b 3 + i o n s d o p e dL n P 0 4 ( L n = kG d ) p h o s p h
13、 o r so b t a i n e du n d e rt h ed i f f e r e n t c o n d i t i o n sa l s oh a v ed i f f e r e n ts i z e s F i n a l l y , t h ep h o t o l u m i n e s c e n c eo ft h ep r o d u c t s h a v eb e e ni n v e s t i g a t e d ，a n dt h er e s u l t ss h o wt h a tt h eo p t i c a lp r o p e r t i
14、 e so ft h e s e p h o s p h o r s a r ed i f f e r e n t I tc a nb ec o n c l u d e dt h a t t h ep h o t o l u m i n e s c e n c eo ft h e p r o d u c t s a r ed e p e n d e n to nt h e i r c r y s t a l s t r u c t u r ea n dm o r p h o l o g i e s B e s i d e s ， E u - d o p e do x y - p h o s p
15、 h a t e ( L a 3 P 0 7 ：E u 3 + ) w i t h m o n o c l i n i c p h a s e h a sb e e n s u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e dv i a s o l i dp h a s ea n de o - p r e c i p i t a t i o nm e t h o d s ，a n dt h e i n f l u e n c eo fm i c r o s t r u c t u r ea n dm o r p h o l o g yo nt h eo p t
16、i c a lp r o p e r t yh a sb e e n d i s d c u s s e d S e c o n d l y , Z n 3 ( P 0 4 ) 2 ：E u 3 十n a n o s i z e dp h o s p h o r sh a v eb e e np r e p a r e db yt h e h y d r o t h e r m a la n dt h ee m i s s i o nl i n e so f E u 3 十h a v eb e e ne x a m i n e d 1 1 1 ei n t e n s i t yo f5 D o - 7 F 2r e de m i s s i o ni sd o m i n a n t I nt h ep r o c e s s ，t h es u r f a c t a n tW a se m p l o y e dt o c o n t r o lt h em o r p h o l o g y W
