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1、 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 光度法快速测定硅、镁、稀土总量 在稀土硅镁铁合金中的应用 王金洪 1 马 芳 2 梁彦平 3 苏文星 3 (1技术资源部 2品质保证部 3山西海鑫钢铁有限公司) 摘 要:试样以硝酸、 氢氟酸溶解,用硼酸配位络合氟离子,稀释定容后,分别以钼蓝光度法测定硅、 偶氮 氯瞵 光度法测定镁,偶氮氯瞵 光度法测定稀土总量,提高工作效率24倍,且节约化学试剂和电能源。 关键词:稀土硅镁铁合金 硝酸 氢氟酸 硼酸配位 光度法 快速测定 Fast
2、 determ ination of Total Content of Silicon, Magnesium and Rare Earth in Rare Earth2silicon2magnesium Ferroalloy by Photometry Wang Jinhong 1 Ma Fang 2 Liang Yanping 3 SuWenxing 3 (1 The Technology and ResourcesDept . ; 2 The QualityAssurance Dept . ; 3 Shanxi Haixin Iron and Steel Co. ,Ltd) Abstrac
3、t:Samples dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and boric acid coordinate complex fluorin ion. After being diluted and constant2volumed,molybdenum2blue photometric method is used to determine silicon, azo2 chlorphosphon Iphotometricmethod to deter minemagnesium and azochlorphosphon IIIphoto
4、metricmethod to deter2 mine total content of rare earth, not only lifting working efficiency 24 times, but saving chemical reagent and elec2 tricity . Key words: rare earth2silicon2magnesium ferroalloy; nitric acid; hydrofluoric acid; boric coordinate; photome2 try; fast determination 1 前言 稀土硅镁铁合金是用
5、稀土硅铁合金加入镁锭配 制而成的合金。稀土硅镁铁合金中含稀土总量一般 为5100%10100% ,镁为5100%10100% ,硅为 39100%41100% ,铁为38100%43100% 1 。稀 土硅镁铁合金在冶金及铸造行业中的用途日益增 大,取得了较好的效果。稀土硅镁铁合金在钢铁中 作为添加剂使用,由于合金中的稀土、 镁和硅对氧、 硫、 氢、 砷有很强的亲和力。它们与这些有害杂质元 素作用,生成难溶化合物,进入渣内,从而达到脱硫 去气和降低非金属夹杂物的作用。合金加入钢液中 能改善石墨形状和起到合金化、 细化晶粒、 提高钢的 塑性和冲击韧性、 增强钢的抗氧化性和耐蚀性、 改善 钢的铸造
6、性能 1 ,因此近年来在许多钢种中加有稀 土元素。稀土硅镁铁合金还大量用于球墨铸铁的球 作者简介:王金洪(1970 - ) ,男,山东安丘人, 1996年毕业于东北大 学铸造专业。现为技术资源部技术创新科工程师,从事技术管理工 作。 化剂,防止了干扰元素破坏球化的作用,从而生产出 各种牌号的球墨铸铁,例如柴油机和汽车轴等。为 此开展稀土硅镁铁合金中硅、 镁、 稀土总量的测定具 有重要意义。 稀土硅镁铁合金中硅、 镁、 稀土总量的测定至今 国家未制定出国标分析方法,经典的测定方法为高 氯酸脱水重量法测定硅,草酸稀土重量法测定稀土 总量, EDTA滴定法测定镁。上述测定方法多为操 作手续繁琐,测试
7、条件较难掌握,且试样中的干扰元 素影响测定工作,需要进行一系列的处理分离程序 才能进行元素分析 1 ,测定一个样品需要15h,不能 及时报出测定结果。为了满足炼钢生产和铸造球墨 铸铁轧辊的需要,有关资料介绍 2 ,光度法测定硅、 镁、 稀土总量具有简便、 快速、 准确的特点,是目前钢 铁中低量和常量元素分析应用最广泛的方法,参考 有关文献 25 ,尝试用钼蓝光度法、 偶氮氯瞵 光度 法、 偶氮氯瞵 光度法测定稀土硅镁铁合金中的高 含量。硅、 镁、 稀土经过用稀土硅镁铁合金标样反复 试验表明,只要试验条件选择好,方法具有简便、 快 速、 准确、 化验费用低的特点,完全可以能应用于炼 35 莱钢科
8、技 2007年4月 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 钢生产和铸造轧辊生产的例行测定和进厂稀土硅镁 铁合金质量的验收把关测定工作。光度法测定硅、 镁、 稀土总量常用于钢铁材料中低量和常量元素的 分析 2 。有关光度法快速测定稀土硅镁铁合金中 高含量元素的方法未见报导。稀土硅镁铁合金中 硅、 镁、 稀土总量的测定系高量分析,高量与高浓度 是两个不同概念,为此改为少称试样,大体积稀释, 使测定元素显色浓度在符合比尔定律的浓度范围 内,从而保证了待测定元素的准确度,缩短
9、了分析操 作周期,分析一个样品仅需50min,为今后测定铁合 金中高含量元素开拓了新路。 2 实验仪器与试剂 211 721型分光光度计; 212 硝酸: 1 +5; 213 硼酸溶液: 4%; 214 硫酸: 015mol/L; 215 草酸溶液: 1%; 216 钼酸铵溶液: 5% 217 硫酸亚铁铵溶液: 6%; 218 三乙醇胺溶液: 1 +4; 219 EGTAPb溶液:称取EGTA0176g,硝酸 铅0172g溶解于500mL水中,加硼酸缓冲溶液 36mL,溶解清后,以水稀释至2000mL; 2110 硼酸缓冲溶液(PH = 10) :称42g硼酸, 8g氢氧化钠溶解 于500mL
10、水 中,以水稀释至 2000mL; 2111 偶氮氯瞵 溶液: 01025%; 2112 偶氮氯瞵 溶液: 0104%; 2113 EDTA溶液: 5%; 2114 氢氟酸:=1115g/mL。 3 实验方法 称取011000g试样于200mL塑料杯中,加6mL 硝酸(1 +5) ,加20滴氢氟酸(= 1115g/mL) ,待试 样溶解后,放置2min,加50mL硼酸溶液(4% ) ,摇 匀,放置3min,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻 度摇匀。 移取5mL试液于100mL容量瓶中,加015g尿 素,溶解后以水稀释至刻度摇匀为母液。 311 钼蓝光度法测定硅 移取5mL母液于50mL容量
11、瓶中,加5mL硫酸 (0 15mol/L) ,钼酸铵溶液5mL,静置10min,加5mL 草酸溶液, 5mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻度, 摇匀, 1cm比色皿于波长680nm处以水为参比液测 量吸光度,从工作曲线上查得出硅的百分含量。 312 偶氮氯瞵 光度法测定稀土总量 移取5mL母液于50mL容量瓶中,加5mL草酸 溶液, 5mL偶氮氯瞵 溶液,以水稀释至刻度,摇匀, 12cm比色皿,以空白试剂为参比液,于波长 680nm处测量吸光度,从工作曲线上查得稀土总量。 空白试剂参比液的制备:称取不含稀土的硅铁 合金标样011000g于200mL塑料杯中,加6mL硝酸 (1 + 5) , 20
12、滴氢氟酸(= 1115g/mL) ,待试样溶解 后,放置2min,加50mL硼酸溶液(4% ) ,摇匀,放置 3min,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度摇匀。 移取5mL试液于50mL容量瓶中,加5mL草酸溶 液, 5mL偶氮氯瞵 溶液,以水稀释至刻度摇匀为空 白试剂参比液。 313 偶氮氯瞵 光度法测定镁 移取5mL母液于50mL容量瓶中,加5mL三乙 醇胺,放置2min,加5mLEGTAPb溶液, 5mL硼砂 缓冲溶液, 5mL偶氮氯瞵 溶液,以水稀释至刻度, 摇匀,放置5min。用12cm比色皿,于剩余的显色 液中加EDTA溶液3滴,摇匀,以此为参比液,于波 长580nm处测量吸光度
13、,从工作曲线上查得镁的百 分含量。 4 工作曲线的绘制 称取不同含量的稀土硅镁铁合金标样35个, 按同样试验方法操作显色后,测定吸光度值,以硅、 镁、 稀土总量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作 曲线。 5 试验结果与讨论 511 用稀土硅镁铁合金试验结果如表1、 表2、 表3所示。 表1 标样试验硅结果对照% 标样号标准值本法测定值(n =6)平均值 标准偏差RSD BH910 - 143198 43190 43188 43186 43192 43188 43190 43189010210010353 YSBC28664 - 9543144 43140 43138 43146 43136 4
14、3139 43136 43139010371010856 YSBC28665 - 9543190 43184 43182 43182 43180 43184 43186 43183010210010479 BH1908 - 143135 43128 43126 43122 43122 43124 43120 43124010297010685 45 王金洪,等:光度法快速测定硅、镁、稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用 第2期(总第128期) 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reser
15、ved. 表2 标样试验稀土总量结果对照% 标样号标准值本法测定值(n =6)平均值 标准偏差RSD BH910 - 18166 8170 8172 8172 8168 8175 8174 8172010257012946 YSBC28664 - 956142 6148 6152 6150 6150 6149 6144 6149010272014192 YSBC28665 - 958166 8172 8170 8172 8168 8170 8174 8171010210012408 BH1908 - 15110 5114 5116 5110 5109 5118 5116 51140103610
16、17015 表3 标样试验镁结果对照% 标样号标准值本法测定值(n =6)平均值 标准偏差RSD BH1907 - 110133 10130 10128 10123 10128 10128 10133 10128010329013197 YSBC28664 - 958125 8130 8128 8130 8126 8122 8127 8127010300013628 YSBC28665 - 9510120 10118 10126 10126 10122 10124 10128 10124010358013494 BH1908 - 15183 5187 5190 5180 5190 5186 5185 5186010374016385 512 因为稀土硅镁铁合金中含硅量较高,一般 无机酸是溶解不完全的,为此需在硝酸存在下,加氢 氟酸溶解,过剩的氢氟酸影响分析,加硼酸配位络合 消除之。 513 试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定 性
