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1、第六届全国农药交流套论文染 液相色谱法在农药分析中的应用 栗刚，赵广义，罗娜，王德岭 ( 山东德士嘉农化科技咨询中心) 现代色谱法从发明到现在已有一百多年的历史。人们公认其鼻祖是俄国植物学家T s w e t t 。1 9 0 1 他开始 做关于色谱分离方法的研究，在1 9 0 3 年的华沙自然科学学会生物学会会议上提出了应用吸附原理分离植 物色素的新方法，并首先认识到这种层析现象在分离分析方面有重大价值。1 9 0 6 年，他将这种方法命名为 色谱法( C h r o m a t o g r a p h y ) 。其后T s w e t t 向人们公开展示了采用色谱法提纯的植物色素溶液以及色
2、谱图。 2 0 多年后，K u h n 等参考T s w e t t 的方法，采用粉碎的碳酸钙装填色谱柱，成功地从蛋黄中分离出了植物叶 黄素。其重要意义在于证实了色谱法可以用来进行制备分离。此后，色谱分离方法才迅速被各国科学工作 者注意和应用，并更广泛地用于各种天然有机化合物的分析与分离。2 0 世纪6 0 年代，人们把在气相色谱 中获得的系统理论与实践经验应用于液相色谱理论研究，大大提高了液相色谱的分离能力。与此同时，以 高压输液泵替代重力作用，更加快了液相色谱的分析速度。而柱分离技术与光学检测器相结合也使得液相 色谱由最初的以分离目的为主，发展为可以同时完成分离分析目的的重要分析方法。 在
3、色谱法逐渐成熟的这个时期，农药化工行业正在迅速发展，需要一种快速、精确度高的检测分析方 法支持。以液相色谱和气相色谱为代表的色谱法很快便成了农药分析的选择方向。液相色谱与气相色谱相 比最大的特点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质和热不稳定的物质，而这类物质在已知化合物 中占有相当大的比例。因此以液相色谱法为主的分析方法很快成为了农药产品质量标准中的常用方法。 色谱法中分离的核心就是固定相，它是色谱仪器完成分离的部分，是分析的前提基础。不同性质的物 质需要选择不同的固定相来分离分析，因此对高效液相中最常用的固定相有所认识是非常必要的，表1 和 表2 对其列表进行简单介绍。 表1液相色谱常用
4、吸附固定相 2 8 8分析 离子交换键台固定相 Y W G - S 0 3 H 阳P a t t i s i l1 0S C X 离 子L i C h r o s o r bK A T Z o r b a xS C X 磺酸基 磺酸基 磺酸基 磺酸基 1 0 非球 1 0 非球p H f f i l 5 7 5 5 1 0非球孔径1 0 n m 7 球p H = 2 9 Y W G - R a N C l 阴L i C h r o s o r bA N 离 子N u c l e o s i lS B V y d a c3 0 1T P 季铵离子 季铵离子 季铵离子 季铵离子 1 0 非球 5
5、，1 0非球孔径】0 r i m 5 ，1 0 球p H = 1 9 1 0 球p H = l 一9 液相色谱法在农药分析中占有举足轻重的位置，为方便农药检测工作人员查询，现把农药分析方法中 的常甩液相色谱法统计列表如表3 ，以供参考。 苎查量全苎查苎叁查全垒圭苎 ! ! ! 产品 色谱柱 表3 农药分析常用液相色谱法统计 謦格填科 流动相 流速 ( m L m i n ) 检测波长 ( n m ) 烯效唑 2 5 0 。4 N u c l e o s i lC l s乙腈+ 水+ 甲醇2 1 0 + 2 0 + 7 0 1 02 5 4 2 5 0 x 4 6Z o r b a xO D S
6、 甲酵+ y J c = 7 5 + 2 5 1 22 3 0 晤唑茁酮2 5 0 x 4 6a 裟t H y p e 商1 0 D s 甲醇+ 水= 8 0 + 2 0 1 0 2 2 8 虫螨腈3 0 0 x 3 9I l B o n d a - p a k C l B ( t O m ) 甲醇+ 水- = 9 0 + 1 0 1 I2 6 1 异丙草胺2 5 0 x 4 6O D S - C l B ( 5 p n 时乙腈+ 水+ 甲醇= 4 5 + 2 5 + 3 0 I o 2 0 8 精喹禾灵2 5 0 x 46O J 填充物二氯甲烷+ 正己烷+ 甲酵= 2 5 + 2 5 0 +
7、 1 2 52 5 4 乙草胺 1 5 0 3 9 C 1 日( 1 0 p m ) 甲醇+ 水+ 冰乙酸= 6 0 + 4 0 + 0 1 1 02 3 5 荤丁锡 2 5 0 46K r o m a s i lS i l l e a ( 5 “m ) 二氯甲烷+ 正己烷= O 5 + 9 9 5 102 0 5 叶枯唑3 0 0 x 4 3p P o z a s i l正己烷+ 乙醇- - 9 0 + 2 0 ( 加入1 8 的二甲基甲酰胺) 102 5 4 烟嘧磺隆2 5 0 4 6O D S乙腈+ 水( 0 8 乙酸) = 2 0 + 8 0 1 02 5 4 三唑锝2 5 0 x 4
8、 C B ( 1 0 1 a f n ) 甲醇+ 水+ 磷酸= 7 9 + 1 9 + 1 0 8 2 1 5 味唑乙烟酸2 5 0 x 4 6C 1 B ( 1 0 m )乙腈+ 磷酸缓冲液( P H = 21 7 ) = 3 0 + 7 0 152 5 4 麦草慑 1 5 0 x 4 6C 1 8 ( 5 岬) 甲醇+ 水( I m o l L 乙酸溶液) - - 4 0 + 6 0 I 02 4 3 甲氧咪草烟2 5 0 x 46Z o r b a x c ，l乙腈+ 水+ 缓冲溶液( P H = 2 ”= 3 8 0 + 4 5 0 + 1 7 0 1 5 3 0 0 嚼唑禾草灵2 5
9、 0 x 4 6 硅胶异辛烷+ 异丙醇+ 三氟乙酸- 5 0 0 + 3 + 1 I 02 8 0 嚼霉灵2 5 0 x 4 0O D S ( 5 m )乙膪+ 水= 7 0 + 3 0 I 52 3 5 禅灭威 2 5 0 。4 6c 1 8 ( 5 p “啦 甲醇+ 水2 7 0 + 3 0 I O2 5 4 ，3 0 0 x 4 0Y a n a p a kC N乙酸乙酯+ 正己烷= 8 0 + 2 0 1 02 7 0 敌草隆 2 5 0 x 4 0O D S ( 5 I m ) 甲醇+ 水= 6 ( N 4 0 0 82 5 0 啶嘧磺隆2 5 0 4 6B o n dE l u t
10、S A X乙脯+ O ，0 1 三氯乙酸 102 4 5 辜糟氟2 5 0 4 舢。s - C t s ( 5 p m ) 擗椰+ 2 7 1 62 4 。 甲氧虫酰肼1 5 0 x 3 - 9 N 。a p a k - c m ( 5 v m ) 1 5 0 x 4 6O D S ( 5 p m ) 昧唑烟酸2 5 0 x 4 6Y W G C l B 噻虫礤 1 5 0 x 39N o v a - p a k - C l I ( 5 v m ) 双草醚 2 5 0 x 4 0O D S ( 5 ”m ) 霜霉威 1 5 0 x 3 9N o v a - p a k - C t , ( S
11、U m ) 禾穗胺1 5 0 x 2 3 硅胶 苏臊l 号1 5 0 4 0Y w G ( 5 “m ) 1 0 0 x 40Y W G - C ”( 7 u m ) 鸡瘟灵 3 D 0 x 4 0M C H t 0O D S 辜嚣二1 5 0 4 , 6 Y W G - C l s ( 1 0 u m ) 丙硫磷2 5 0 x 4 6S i l i c a ( 5 t a m ) 萘乙酸 1 5 0 6 0S h i m - p a c k C L C - 7 M S 乙腈+ 水- - 6 5 + 3 5 甲醇+ 水- - 6 5 + 3 5 乙腑+ 披+ 2 m g L 磷酸水溶液= 7
12、0 + 2 5 + 5 乙腈+ 7 J = 2 0 + 8 0 甲醇+ 水( 含O 0 4 磷酸) = 7 5 + 2 5 甲醇+ 水- 2 0 十8 0 正己烷+ 二氧六环+ 异丙酵：9 0 + 1 0 + 2 正庚烷+ 三氯甲烷- - 4 0 + 6 0 甲醇+ 水= 7 5 + 2 5 甲醇+ 水= 8 0 + 2 0 乙醇+ 0 1 N 乙酸- - 4 0 + 6 0 石油醚+ 乙醚= 9 9 6 + 0 4 甲醇+ 水= 4 0 + 6 0 0 4 1 0 1 O 0 8 0 8 O 6 0 5 3 0 0 7 0 8 1 0 1 0 2 0 2 3 0 2 4 5 2 3 4 2
13、5 0 2 5 0 1 9 5 2 5 4 2 5 4 2 5 4 2 6 8 2 5 4 2 8 9 2 5 4 2 9 0 分析 解草啶 1 5 0 x 60S h i m p a c kC L C - O D S 甲酵+ 水- - - 9 0 + 1 0 抗倒胺 3 0 0 x 4 0S i 5 石油醚+ 无水乙醇- 5 + l 氰氟辑酯2 5 0 x 46C I B甲醇 嚣基醋1 2 5 x 4 0s u 邮p h e r1 0 0 洲拂缓冲溶液( P 悦5 H 。 甲硫威 2 5 0 x 4 6P a r t i s i l 1 0O D S 一3 乙腈+ 水巧0 + 4 0 抑菌灵
14、 1 2 5 4 6S p h e r i s o r hO D S ( 5 m ) 乙腈+ 水= 4 8 + 5 2 双酰草胺 2 5 0 x 4 0L i c h r o s o r b R P I8 ( 5 u m ) 甲醇+ 乙腈+ 水= 5 + 4 0 + 5 5 氟磺隆 2 5 0 。4 6z 。r b 缸S B - C j 8 乙膪+ 水2 3 5 “5 1 5 0 x 4 0M i c r oP a l M C H - 5 甲醇+ 水= 8 0 + 2 0 杀鼠新 1 5 0 x 4 6P a r t i s i l - 1 0O D S ( 1 0 m ) 甲醇+ 离子对溶液
15、= 7 0 + 3 0 甲嘧磺隆2 5 0 4 6Y W GC I B ( 1 0 ”I n )甲醇+ f f = 7 5 + 5 5 醚苯磺隆1 5 0 x 4 6N o v a - p a k - C B ( 5 m )甲醇+ 水= 2 0 + 8 0 羟灭威2 5 0 x 46Z o r b a xC N甲醇+ 水= 2 2 + 7 8 鼠立死 3 0 0 x 3 9p B o n d a p a kC 1 8 乙腈+ 水= 5 3 + 4 7 莎稗磷 2 0 0 x 46Y W G - N H 2 正己烷+ 异丙醇= 9 9 + 1 灭蚁灵3 0 0 x 4 0S I 1 0 硅胶柱兰
16、氯甲烷 戊菊酯 2 0 0 x 5 0Y W G - C I g 甲醇+ 水= 9 0 + 1 0 胺胺磺隆2 0 0 x 46S PC 1 8 ( 5 p m )甲醇+ 乙脯+ 水= 7 0 + 1 5 + 1 5 病虫灵】5 0 枷器m m - ) p a 比。0 0 8 嗍水- S 0 + 5 0 磺草酮 1 5 0 x 46N o v a - p a k - C 1 8 甲醇+ 水= 1 7 + 8 3 嚣吡氧1 5 0 x 3 9 c 。嘴醋酸性杯0 + 1 氟胺氰菊醋2 5 叫6 邕盎 s c 。v e r y 乙腈十0 2 乙酸水溶液= 8 0 + 2 0 除草王1 5 0 x 6o 饕等础c L c D s 双磺隆 1 5 0 x 3 9N o v a - p a k C I I ( 5 u m ) 除草净 2
