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1、f f 图5混合物中苯加压前后对比 图5 是由图3 经简单移动并叠加所得，C 所指的两个峰分别为加压前后混合组分中的苯峰。从 图中我们可以看出，苯峰也在一定程度上被压缩，但其在进样量变化不大的条件下，峰高提高程度 要小于乙醇和丙酮。 3 3 结论 在对混合溶液中组分苯进行加压处理，完全采用纯组分苯的最佳加压条件，其灵敏度提高的倍 数和纯组分灵敏度度提高的倍数比较接近，可以证明在纯组分物质中灵敏度提高的最佳条件可以运 用到混合组分中。当不同的操作条件会对不同的组分产生最大检测灵敏度的提高，因此在实际使用 过程中可以根据样品的具体情况选择最恰当的瞬时加压操作条件。同时实验数据也显示瞬时加压方 法对
2、色谱检测灵敏度的提高是多方面因素的综合影响的结果。 P 1 6 - 1 8 5 汽油燃烧残留物的G C M S 分析 文玉秀张健 中国人民武装警察部队学院廊坊河北0 6 5 0 0 0 E - m a i l w e n y u x i u l1 9 1 2 6 t o m 在众多的放火案件中，放火者多采用矿物油作为引燃物，汽油属于最常见的引燃物之一。残留 于火灾现场的引燃物大部分是在火灾过程中经过一定时间的高温燃烧和灭火作用后的微量液体，其 组成和性质在复杂的火灾过程中都有不同程度的变化“，对于这样的残留液体的分析鉴定，无论是 从分析方法上还是最终的分析结果上，与原始样品都会有所不同，因此，
3、有必要对火场残留引燃物 进行系列研究，以便掌握火灾现场引燃物在不同燃烧情况下的变化规律及特征。 本实验采用全自动顶空进样，不对火灾现场的取样做任何前处理，直接对其中的微量可燃液体 进行G c - M S 分析。1 。该法简便、快速、灵敏度，特别适用于火场燃烧后的残留液体分析，利用总离 子流图和质谱图鉴定出残留液体的组分与结构，与标准谱图进行比对分析，确定放火用的引燃物是 哪种物质。 实验用仪器为B P 6 8 9 0 ( ；C 5 9 7 3 K S D 气一质联用分析仪，选用H P 一5 M S 色谱柱( 3 0 0 2 5 咖0 2 5 um ) ，色谱条件为：载气；H e ：流速I 0m
4、 L m i n ；进样口温度：2 5 0 “ C ；分流比3 6 ：1 ；柱温 4 0 ，恒温8 5 m i n ，以l O C m i n 速率升至2 5 0 “ C 。质谱条件为：接口温度2 8 0 “ C ：离子源温度2 3 0 “ C ， 四极杆温度1 5 0 “ C ；E I 离子源，电子能量7 0e V ；全扫描( S C A N ) 质量范围3 0 3 0 0 a u m ，选择离子扫描 方式( S I M ) 7 3m z 、9 0m z 。 r - _ 实验样品为：汽油( 9 3 # ) ，载体( 皮料。人造革化纤布，绒布) 将各种原料和淋有5 m L 的汽 油的各种原料分
5、别放入坩埚中，用火柴点燃，同时记录燃烧时间。燃烧到时后，将燃烧所得的残留 物用镊子收集到样品瓶内，选择2 m i n 为一个时间间隔收集残留物。编号如下表： 表1 实验用样品 按上述实验条件设定气质联用仪和顶空进样器的参数，将制好的样品按顺序放入顶空进样器内， 进行分析测试，完成一个样品后，从数据库里调出所存的谱图利用G 1 0 3 3 A - ，D 0 1 0 0N I S T 9 8 标准质 谱检索库进行检索，记录每一种物质的名称、化学式与分子量。 对照未烧汽油的总离子图，在扣除载体组分的情况下，找出燃烧后残留的汽油组分和生成的新 物质，选出出现机率较大的物质并按照烷烃、烯烃、环烷烃、苯环
6、芳香烃、稠环归类，寻找规律。 以下给出绒布为载体分别在2 r a i n 、4 m i n 和完全燃烧时的色谱图( 图1 - - 3 ) n t 觅左札U 图I A 4 1 燃烧2 m i n 的色谱图图2 A 4 2 燃烧4 r a i n 的色谱图图3 A 4 完全燃烧的色谱图 以上图1 ，2 ，3 可以看出，汽油加在载体上燃烧后，随着燃烧时间的增加汽油组分逐渐减少燃 烧时间小于完全燃烧时间的I 3 时，检测到的汽油组分较多，存在不少的烷烃和烯烃、苯的同系物、 稠环。其中有一个特征峰即2 一甲基_ 2 一氯戊烷，它的峰高值很大当燃烧时间大于完全燃烧时间的 2 3 时，有的样品已经接近完全燃
7、烧，检测到的物质差别较大，规律性不强。无法比较。因此我们 对样品燃烧2m i n 后的残留物进行比较。这也要求火调工作者在提取物证的过程中，尽量选择助燃 剂燃烧不太完全的部分，这样残留物多，更有利于分析。 一般汽油馏分的组成为烷烃3 0 - 7 0 ，环烷烃2 0 - 6 0 ，芳烃 2 0 ，因产地各异。一般正构烷烃的 含量大于异构烷烃、正构及支链较少的烷烃，在异构烷烃中一个甲基的占一半以上，且甲基多在主 链的一端( 2 或3 位) ，环己烷系的含量大于环戊烷系，甲苯、二甲苯的含量较高，对二甲苯和邻 二甲苯则显著较少，稠环更少。 察看未烧汽油的总离子流图，发现其流出顺序按照分子量的大小从小到
8、大依次流出，极性小的 先于极性大的流出苯环化合物出现在总离子图中期，而且它们的峰值大，含量高，特征非常明显； 稠环化合物出现在总离子图后面部分，含量不是很大，峰值低，一般来说，燃烧时间长的峰较分散， 反之则较密集。经过质谱计算机G I T O I B A B 0 1 0 0C h e m S t a t i o n 软件和G 1 0 3 3 A ，D 0 1 0 0N I S T 9 8 标 准质谱检索库检索，共鉴定出了1 5 3 个汽油的化学成分。 - 1 4 7 汽油在载体上燃烧后变化较大，检测到的新物质种类多又各不完全相同，出现机率较大的新物 质见表3 所示共检测到汽油在载体上燃烧2m
9、i n 后新生成的物质为3 8 种。 由实验结果可见，汽油在载体上燃烧完全后能生成苯环芳烃与稠环，残留物里基本上没有剩余 的小分子烷烃和烯烃，残留的大多是碳数较大的炔烃、直链烷烃取代物和芳香烃，其中以苯的同系 物居多，共检测到7 种物质。 此外，对各个样品的总离子流图进行对比分析得到苯环芳烃流出区间为 1 1 5 m i n ，2 0 m i n i ，稠环 集中流出的区间为 1 8 m i n ，2 0 m i n ，还有少量的桥环化合物。 当样品达到完全燃烧时，检测到的汽油组分已经非常少了，这个时候我们只能根据稠环流出区 间的特征峰鉴定出汽油的存在与否，根据检样中汽油组分的含量与种类可以推
10、断出燃烧时间和助燃 剂的存在与否，从而认定火灾原因是否为纵火火灾。 前言提到在放火案件中，有时候放火者也采用柴油、煤油等矿物油作为助燃剂，近年来，有的 放火者还采用洗发水、油漆稀料等一些易燃液体作为引燃物。由于汽油的碳原子数介于五和十之间， 沸点低，易挥发，易燃烧。不易残留，其它的矿物油比如煤油的碳原子数一般在十到十六之间，柴 油则更犬为十六以上，因而没有这个性质，较容易残留。只要我们研究透了汽油在载体上燃烧后的 残留物组分的规律，那么其他矿物油在相同的实验条件下就可以利用汽油的检测方法去检验e 3 ，甚 至是其它的有机溶剂。 G C - M S 是一种很好的分离定性方法，对汽油在载体上燃烧后
11、的残留物的检测非常方便，但由于 实验条件的限制，其结果与真实火灾现场的情况会有一定的差距， 这就有待于进一步模拟火场真 实条件，在此研究的基础上对火场易燃液体在不同系列载体上燃烧残留物的变化规律作系统地研究。 P 1 6 - 1 8 6 含高浓度氯化钠工业废水中有机氮的气相色谱氮磷检测器分析 金如琛1 宫向红2 l 烟台琛雨物质分析新技术研究所 2 山东省海洋水产研究所 r u c h e 16 3 c o l n 化工厂进污水池前未经处理的废水中氯化钠含量为1 2 2 0 ，少量的N a O H 、N a 2 C 0 3 和F e “、c f + 、 M 矿、S i 吖一等无机离子的沉淀物，
12、p H 范围1 0 1 4 ，含有微量的苯胺、环己胺等有机物。为了准确分 析其所含有机胺成分，并以此为依据探讨该废水综合利用的可能。特对该分析方法进行研究。我们 采用气相色谱氪磷检测器进行该废水处理前后有机氮进行分析。取得了良好的效果。 联系人：金如琛通信地址：烟台市二马路1 9 1 2 7 0 5 邮编：2 6 4 0 0 1 一仪器和试捌： 仪器：气相色谱仪温岭9 7 9 0 ( 进行部分改装) ；毛细管柱s E 5 40 3 2m mX 3 0 m X O 31 1m ( 兰州化物所) ；离子源j y w 1 及热离子加热电源( 烟台琛雨物质分析新技术研究所研制) ； - 1 4 8 -
