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1、食品分析17章复习资料第一章1、 食品分析的任务和内容是什么？ 任务： 内容：食品安全性检测 食品中营养组分的检测 食品品质分析或感官检验第二章1、 样品采集、分类、采样注意事项有哪些？ 采样容器应根据检验项目选用，不能是新的污染源，容器壁不能吸附待检测组分或与之反应 液体、半流体或其他饮料应先混合均匀再采样 粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下3层中的不同部位采样，混合后按四分法得到有代表性的杨样品 肉类，水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样 罐瓶装或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号250g以上包装不得少于6个，250g一下包装不得少于10个 掺伪食品和
2、食品中毒的样品采集要具有典型性 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性 一般样品在检验结束后应保留1个月以备复检，易变质食品不予保留 感官不合格食品直接判为不合格产品2、样品预处理原则、处理方法及应用 原则：消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 处理方法：粉碎法 灭菌法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 色层分离法 化学分离法 浓缩法 Ps：应用方面请同学们自己总结第四章1、 食品物理检测的意义及几种方法；各个方法的原理、操作时的注意事项。 意义：食品的相对密度、折射率、旋光度、色度和粘度以及质构是评价食品质量的几项主要的物理指标，常作为食品生产加工的控制指标和防止掺假食品进入市
3、场的监控手段。 检测方法：相对密度法 折光法 旋光法 原理、注意事项：检测方法原理注意事项相对密度法 密度瓶容积一定，同一温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度 液体必须装满密度瓶，并使液体充满毛细管，瓶内不得有气泡； 水浴用水必须清洁无油污，防止污染瓶外壁折光法 许多纯物质都有一定的折光率，杂质会使其折光率发生改变。 样品应避免阳光直射。旋光法 起偏装置会使自然光产生偏振光，偏振光经过具有光学活性的物质会使其振动面发生旋转，旋转角度大小与光学活性物质浓度存在数学关系。第五章1、 水分、3种水分测定方法原理、适用范围及注意事项检测方法原理适用范围注
4、意事项直接干燥法 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品质量差即为样品的水分含量适用于95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易、易挥发物质的食品； 只能依靠是否达到恒重来判断水分是否蒸发干净 最低检出限量0.002g间接干燥法 在低压条件下水的沸点会随之降低，将称样后的称量瓶置于真空干燥箱内，在一定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥前后样品质量差即为样品水分含量适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计时； 如果被测
5、样品中含有大量挥发物质，应考虑使用校正因子弥补挥发量； 称量瓶应直接放在金属架上以确保良好的热传导； 不能通过升温弥补蒸发带来的冷却效应蒸馏法 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分于接收管内，从所得水分的容量求出样品中的水分含量适用于谷类、干果、油类、香料等样品 根据样品性质选择适合的有机溶剂； 加热时一般要使用石棉网； 使用的仪器必须洗涤干净卡尔-费休法 原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应。用已知浓度的卡尔-费休试剂滴定样品溶液。反应完毕后多余的游离碘呈红棕色（即反应终点），由此测出样品中水的质量适用于含有1%或更多水分的样品。 新鲜配制的卡尔-费休试剂，
6、混合后要放置一段时间才能使用，每次使用前均应标定； 宜用破碎机粉碎样品，不宜用研磨机以防水分损失； 不适用于能与卡尔-费休试剂主要成分反应并生成水的样品的测定；2、 水分活度定义及其测定的定义 定义：溶液中睡的逸度与纯水逸度之比。 测定的意义：测定食品水分活度有着重要的意义。因为水分活度值对食品的色、香、味组织结构一级食品的稳定性有着重要影响。利用食品的水分活度原理，从而控制其水分活度，就可以提高产品质量，延长食品保藏期。 扩散法原理及其操作方法原理操作方法 样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡
7、）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡），得出样品水分活度值。在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中，精确称取1.00g均匀样品，迅速放入康威尔内室中。在外室预先放入饱和标准试剂，加入少量蒸馏水沈润；在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林，样品放入后迅速加盖密封，并移置恒温箱中；取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量，分别计算各样品的质量增减数；以各种标准饱和溶液在25时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标在坐标纸上作图，将各点连成一条直线，此线与横坐标交点即为所册样品的水分活度。 第六章1、 测定碳水化合物的意义。 意义：工艺控制的需要；标志着营养价值的高低；是某些食品的主要质量指标2、 可溶性
8、糖类的提取和澄清、提取剂、澄清剂及注意事项提取剂澄清剂注意事项 常用4050的水作为提取剂，浓度为70%75%的以纯也是常见的糖类提取剂 中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氯化钠溶液、碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭澄清剂用量必须适当；铅盐澄清法时，应用最少量的澄清剂或加入除铅剂来避免产生铅糖；必须严格控制提取剂的温度和浓度3、还原糖测定的几种方法原理、适用范围及操作注意事项测定方法原理适用范围注意事项碱性铜盐法直接滴定法 在加热条件下，用样液定等量的碱性酒石酸铜甲、乙液混合液，以次甲基蓝为指示剂，样液中的还原糖与酒石酸钠铜反应生成红色氢氧化铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原
9、糖把次甲基蓝还原溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点，根据样液消耗量计算出还原糖含量 适用于各类食品中还原糖的测定，但不适用于酱油、深色果汁等易受色素影响的样品碱性酒石酸铜甲液和乙夜应分别贮存；滴定必须在沸腾条件下进行；在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾使滴定终点更明显；样品溶液必须进行预测高锰酸钾法 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液共热生成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁溶液是硫酸铁还原成亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据标准液消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得出还原糖含量 适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制所用碱性酒石酸铜溶液必须过量；整个实验过程中应始
10、终使沉淀在液面下吧，避免氧化亚铜沉淀氧化；萨氏法 将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热生成氧化亚铜，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，一价铜氧化为二价铜，剩余碘与硫代硫酸钠标准溶液反应，根据标准液消耗量计算出样品中还原糖含量 适用于生物材料或经过层析处理后的微量样品的测定碘化钾不加在萨氏试剂中，而在临用前再加入；淀粉指示剂不宜太早加入 Ps:铁氰化钾法P69及其他方法请同学们自己总结4、 蔗糖的测定方法及其原理、适用范围及操作注意事项测定方法原理适用范围注意事项盐酸水解法 样品脱脂后用水或乙醇提取，提取液澄清处理除去杂质，再用盐酸水解使蔗糖转化为还原糖，然后按还原糖测定方法分别测定水解前
11、后样液中还原糖含量，两者差即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以换算系数即为蔗糖含量 必须严格控制水解条件；为减少误差，测得的还原糖含量应以转化糖表示酶-比色法 在-D-果糖苷酶催化下，蔗糖被还原为葡萄糖和果糖。GDD在有氧条件下，催化-D-葡萄糖氧化，生成D-葡萄糖-内酯和过氧化氢，受过POD催化，过氧化氢与4-氨基替比林和苯酚生成红色醌亚胺，在波长505mm处测定醌亚胺的吸光度，然后按公式即可计算食品中蔗糖含量 本法最低检出限度为0.04g/mL，适用于各类食品中蔗糖的测定5、 总糖的测定方法、原理、适用范围及注意事项测定方法原理适用范围注意事项直接滴定法 样品经处理后除去蛋白质等杂质后，加入
12、盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量 蒽酮比色法 单糖累遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物。当糖的量在20200mg范围内是，其呈色强度与溶液中糖含量成正比，故可比色定量计算样品中糖的含量 不能随意改变测定条件，否则易影响分析结果；蒽酮试剂不稳定易被氧化，应现配现用；样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀6、淀粉的测定：直链淀粉、淀粉化度、测定原理、操作及注意事项 直链淀粉含量的测定测定原理测定操作注意事项 淀粉与碘形成复合物并具有特殊的颜色。支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变
13、条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉含量，在620nm波长下测定吸光度，计算直链淀粉含量样品制备；绘制标准曲线；样品测定 淀粉化度的测定测定原理测定操作注意事项 已糊化的淀粉，在淀粉酶水解的作用下，课水解成还原糖，化度越高，即糊化的淀粉越多，水解后生成的糖越多。先将样品充分糊化，经淀粉酶水解后，用碘量法测定糖。以此为标准，糊化程度为100%。然后另取样品，不糊化，用淀粉酶直接水解，用同样方法测定糖，通过计算可求出被测样品的相对糊化程度，即化度样品制备；糊化和水解；样品测定结果计算样品预脱脂处理时，为防止样品的糊化，不可加
14、温到50以上；样液及试剂的移加，应以相同的时间间隔，按照顺序依次迅速加入；在反应完毕后必须立即用硫代硫酸钠溶液进行测定7、淀粉总量的测定方法、原理、适用范围、操作及注意事项测定方法原理适用范围测定操作注意事项酸水解法 样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算为淀粉含量。换算系数为162/180=0.9 适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品样品处理；水解；样品测定；结果计算严格控制水解条件，并保证淀粉水解完全；避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响；应采用回流装置保证水解过程中盐酸的浓度不发生变化；酶水解法 样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作用下，是淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精，再用盐酸进一步水解为葡萄糖，谈后按还原糖测定法测定其还原糖含量，并折算成淀粉含量，计算公式同算水解法 适用于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品使用淀粉酶前
