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1、河北工业大学 博士学位论文 大直径InP 单晶制备及其半绝缘特性研究 姓名：周晓龙 申请学位级别：博士 专业：微电子学与固体电子学 指导教师：杨克武；杨瑞霞 2010-12 河北工业大学博士学位论文 i 大直径大直径 InPInP 单晶制备及其半绝缘特性研究单晶制备及其半绝缘特性研究 摘摘 要要 磷化铟（InP）已成为光电器件和微电子器件不可或缺的重要半导体材料。本文详细 研究了快速大容量合成高纯及各种熔体配比条件的 InP 材料；大直径 InP 单晶生长；与 熔体配比相关的缺陷性质；半绝缘 InP 晶片的制备，主要获得以下结果： 1、深入分析 InP 合成的物理化学过程，国际上首次采用双管合
2、成技术，通过对热场 和其他工艺参数的优化，实现在 60-90 分钟内合成 4-6Kg 高纯 InP 多晶。通过对配比量 的调节，实现了熔体的富 In、近化学配比，富 P 等状态，为进一步开展不同熔体配比对 InP 性质的影响奠定了基础。 2、通过对晶体生长中孪晶形成和位错增殖的机理研究，优化热场条件，调整工艺参 数， 生长了具有国际先进水平的 5.5 英寸整锭 InP 单晶， 并生长了长 190mm 的半绝缘 InP 单晶。 3、采用原位P注入法合成不同化学计量比的InP熔体，利用LEC法分别从富In、近化 学配比和富P的熔体中生长的InP晶体。测试结果表明：富P熔体中LEC生长的InP晶体材
3、 料剩余载流子浓度较高，与富In熔体条件相比，其差值约为12 1015cm-3。证明了LEC 生长的InP晶体材料中存在较高浓度的In空位与H的复合体VInH4，该复合体的浓度随熔体 的化学计量比条件：富In、近化学配比、富P的改变依次升高。 4、通过对掺Fe和非掺退火两种半绝缘InP晶片的电学补偿进行了比较，分析了这两 种半绝缘InP材料中深能级缺陷对电学补偿的影响。在掺Fe半绝缘InP材料中，由于存在 高浓度的深能级缺陷，这些缺陷参与电学补偿，材料的补偿强度低，降低了材料的电学 性能。相比之下，非掺退火半绝缘InP材料中深能级缺陷浓度很低，通过扩散掺入的Fe 受主作为唯一的补偿中心钉扎费米
4、能级，因而表现出优异的电学性质。由于Fe原子通过 扩散占据了In位，深能级缺陷被有效地抑制，材料的电学补偿度得到保证。综合深能级 缺陷和电学性质的测试结果，证明了半绝缘InP单晶材料的电学性能、热稳定性、均匀性 等与材料中一些深能级缺陷的含量密切相关。通过分析深能级缺陷产生的规律与热处理 及生长条件的关系，给出了抑制缺陷产生、提高材料质量的途径。 关键词：关键词：磷化铟，磷注入合成，配比，单晶生长，缺陷，半绝缘 大直径 InP 单晶制备及其半绝缘特性研究 ii PREPARITION OF LARGE DIAMETER INDIUM PHOSPHIDE SINGLE CRYSTAL AND S
5、TUDY OF ITS SEMI-INSULATING CHARACTERISTICS ABSTRACT Indium Phosphide (InP) has been indispensable to both optical and electronic devices. This paper used a direct P-injection synthesis and LEC crystal growth method to prepare high purity and various melt stoichiometry conditions polycrystalline InP
6、 and to grow high quality, large diameter InP single crystal in our homemade pullers. In this work, we have obtained the following results: 1. The synthesis of InP polycrystalline has been deeply analysed. It is the first time to use double-tube injector on the world. By optimizing the thermal field
7、 and other parameters, it can be achieved to synthesize 4 to 6 kilograms polycrystalline InP of high purity in 60 to 90 minutes. The InP melt of different stoichiometric- ratio such as In-rich and P-rich has been obtained by means of adjusting the weights of indium and red phosphorus, and it establi
8、shed the base of the study of the different stoichiometric ratios on the characteristics of InP. 2. By use of the results of the research work of twinnings and dislocations, the conditions of the thermal field and the process parameters has been modulated. The maximum diameter of single crystal coul
9、d be reached to 5.5 inch and the maximum length of the semi-insulating single crystal was 190mm. 3. The in-situ P injection method was used to synthesize and the LEC method was used to pull the different stoichiometric-ratio InP single crystals. It has been tested that, the carrier concentration of
10、InP materials pulled from P-rich melts is about 1-2 1015cm-3 higher than that from In-rich melts. It is proved that there has been a relative high concentration of VInH4 in the InP materials pulled by the LEC method. The concentration of VInH4 is highest in the P-rich melts and lowest in the In-rich
11、 ones. 4. Through a comprehensive study of the deep level defects in the Fe-doped and undoped annealed InP wafers, it has been confirmed clearly that the Fe-doped semi-insulating InP one has higher concentration of deep level defects which participate in the electrics compensation so that the electr
12、ics performance is reduced, however, there is lower concentration of deep 河北工业大学博士学位论文 iii level defects in the undoped annealed InP and the deep level defects are restrained so that the electrics compensation can be ensured. The electrics performance, thermal stability, homogeneity and so on are cl
13、osely related to the deep level defects in the materials. The approaches to restrain the defects and improve the quality of the materials were given by analyzing the rules of deep level defects and the relationship between heat treatments and growing conditions. KEY WORDS: InP, P-injection, stoichio
14、metric-ratio, single crystal growth, defects, semi-insulating 河北工业大学博士学位论文 1 第一章第一章 绪绪 论论 1-1 InP 晶体概述晶体概述 在人类及人类文明的发展过程中，材料一直是起着标志性和决定性作用的因素之一，能 够反映一个时代的发展水平。在与现代信息社会的科技成就息息相关的多种材料中，半导体 材料更能显示其标志性的地位。 伴随着半导体科学技术的进步，新材料家族在今后一个相当长的历史时期内仍会继续保 持其突飞猛进、日新月异的势头，新器件、新工艺、新理论还会不断涌现和发展。信息产业 的蓬勃发展不但改变了社会，而且也改变
15、了人们的生活和意识形态，对人类的不断进步产生 广泛而深远的影响。 目前最常用的半导体材料应该是硅（Si） 。Si 以其优越的物理性质、日臻完美的制备技 术以及地球上丰富的地理资源而成为当前应用最为广泛的半导体材料。Si 材料主要应用于微 电子和电力电子领域，相比之下在光电子领域的应用还很少。在光电子领域内应用较多的是 化合物半导体材料。-族化合物是化合物半导体中最重要的一族，由于不断在能带结构和 其它物理性质等方面发现有别于 Si、Ge 等元素半导体，这族化合物逐渐受到人们的重视。 半导体技术的商业化生产历史可以看作是一系列工艺技术不断更新发展的历史。第一个 商业化晶体管是用 Ge 制造的，但
16、在 20 世纪 60 年代早期，Si 器件很快就在性能和价位上超 过了它。Si 现在能确立在半导体工业中的统治地位，部分要归功于工艺技术的不断开发，使 得 Si 器件在集成功能性和价位上具有很强的竞争能力。第三种商业化半导体技术出现于 20 世纪 80 年代后期，来自于化合物材料领域GaAs，当时曾有人预言 GaAs 将全面代替 Si， 20 多年过去了，这种局面不仅没有出现，而且 Si 在更多的领域发挥出优异的表现。在 1970 年代中后期，以 InP 单晶为衬底制作的长波长激光器首次实现了室温下激射后，InP 单晶开 始逐步引起人们的重视，到 1980 年代初期，InP 基高电子迁移率晶体管的出现，使得 InP 在 微电子领域也表现出优异的特性，而且人们认为可以在 InP 上方便的实现光电集成，使相关 领域产生巨大的飞跃，因此，1980 年代后期即有科学家预言半导体材料发展的第四次浪潮已 经出现，认为 InP 及其相关材料能够很快替代 GaAs 的化合物半导体技术，用于高性能、大 批量商业应用中1,2。 作为-族化合物半导体之一，InP 是继 Si、G
