《《海水中镉的测定-原子荧光法》（报批稿）.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《海水中镉的测定-原子荧光法》（报批稿）.pdf（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS 07.060;13.060 Z10 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准 HY HY/T 201 海水中镉的测定 原子荧光法 Determination of cadmium in seawater by atomic fluorescence spectrometry （报批稿） 201-发布201-实施 自然资源部发布 HY/T 20 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC 283）归口。 本标准起草单位：自然资源部天津海水淡化与综合利用研
2、究所、国家海水及苦咸水利用产 品质量监督检验中心、天津海洋环境监测中心站。 本标准主要起草人：李艳苹、刘小骐、屠建波、冯晏辉、赵剑超、潘献辉、郝军、张秋丰、 何荣、徐冠球、王翠翠、刘洋。 HY/T 20 1 海水中镉的测定原子荧光法 1 范围 本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。 本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。 镉的检出限为 0.012 g/L，检测下限为 0.040 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改
3、单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、储存与运输 3 原理 在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特 制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光， 其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比， 与 标准系列比较定量。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硝酸（HNO3） ：=1.42 g/mL。 4.2 硝酸溶液（1+1） ：1 体积硝酸（见 4.1）与 1 体积水混匀。 4.3 硝酸溶液
4、（1+99） ：1 体积硝酸（见 4.1）与 99 体积水混匀。 4.4 盐酸（HCl） ：=1.19 g/mL。 4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co） ：称取 0.403 8 g 六水合氯化钴（CoCl26H2O） ，溶于少量水中，并稀释至 100 mL，摇匀备用。临用时稀释 10 倍至 0.10 mg/mL。 4.6 硫脲溶液（10 g/L） ：称取 1.0 g 硫脲（CH4N2S） ，溶于水中，并稀释至 100 mL。 4.7 焦磷酸钠溶液：称取 2.0 g 焦磷酸钠（Na4P2O710H2O） ，溶于水中，并稀释至 100 mL。 4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L） ：称取
5、1.25 g 氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH4）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。 4.9 载流：移取 7.6 mL 盐酸（4.4）加入少量水，加入 10 mL 钴溶液（4.5） ，用水稀释至 500 mL，摇匀 备用。 4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd） ：称取 0.500 0g 金属镉（纯度 99.99%） ，用 5 mL 硝酸溶液（4.2）加 热溶解，冷却后转入 500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准 物质溶液。 4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L） ：用单标线吸量管移取 5
6、mL 镉标准储备液（4.10）于 500 mL 容量瓶中， 用硝酸（4.3）稀释至标线，摇匀。 4.12 镉标准使用液（0.500 mg/L） ：用单标线吸量管移取 5 mL 镉标准中间液（4.11）于 100 mL 容量 瓶中，用硝酸（4.3）稀释至标线，摇匀。 4.13 镉标准使用液（50.0 g/L） ：用单标线吸量管移取 5 mL 镉标准使用溶液（4.12）于 50 mL 容量 HY/T 20 2 瓶中，用硝酸（4.3）稀释至标线，摇匀。 5 仪器设备 试验所用的计量器具应经过计量检定机构检定合格后方可使用。 5.1 原子荧光光度计。 5.2 原子荧光专用的镉空心阴极灯。 5.3 高纯
7、氩气：纯度不低于 99.9%。 5.4 分析天平：实际分度值 0.000 1 g。 5.5 滤膜：孔径 0.45 m 纤维滤膜。 5.6 抽滤瓶：1000 mL。 5.7 比色管：容量 25 mL。 5.8 单标线容量瓶：容量 50 mL、100 mL、500 mL。 5.9 分度吸量管：容量 0.25 mL、10 mL。 5.10 单标线吸量管：容量 5 mL、10 mL。 5.11 微量移液器。 5.12 其它一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 按照GB 17378.3的相关规定进行样品的采集，水样采集后尽快通过0.45 m滤膜过滤，其滤液用硝 酸（4.1）调至pH小于2，于聚乙烯瓶中保
8、存。 7 试验步骤 7.1 开机，通氩气，调节仪器的设置参数，点火后稳定 30 min 以上，使仪器达到最佳工作状态。 7.2 为了消除铜、铅对镉测定的干扰，采用标准加入法测定。取 6 支 25 mL 干燥洁净的比色管，分别移 入 25 mL 待测样品， 用分度吸量管 （或微量移液器） 分别向前四管加入镉标准使用液 （4.13） 0.00 mL、 0.05 mL、0.10 mL、0.25 mL，分别向后两管加入镉标准使用溶液（4.12）0.05 mL、0.10 mL，使所加 入的镉元素浓度分别为 0.00 g/L，0.10 g/L，0.20 g/L，0.50 g/L，1.0 g/L，2.0 g
9、/L，其中未加入镉 标准使用液的样品作为标准加入法工作曲线的零点。 7.3 分别向各工作曲线溶液中加入 0.45 mL 盐酸（4.4） 、0.5 mL 钴溶液（4.5） 、2.5 mL 硫脲溶液（4.6） 、 1.0 mL 焦磷酸钠溶液（4.7） ，混匀。 7.4 取 25 mL 水，移入 25 mL 比色管中，按照试验步骤 7.3.2 加入试剂，作为标准空白 I0。 7.5 按选定的仪器工作条件，在标准加入法模式下，依次吸入标准空白及工作曲线系列溶液，分别测定 荧光强度 I0和 Ii，以荧光强度 Ii-I0为纵坐标，加入的镉元素浓度为横坐标绘制工作曲线。 8 试验数据处理 工作曲线反向延长所
10、得到的横坐标轴上的负值的绝对值即为样品中镉的浓度（g/L） 。由计算机控 制的原子荧光光度计，软件自动给出工作曲线和样品中镉的浓度。 9 精密度与正确度 镉含量为 0.194 g/L 时，6 个实验室 6 次重复测量的结果重复性（r）为 0.051 g/L，重复性相对标 准偏差为 9.3%；再现性（R）为 0.052 g/L，再现性相对标准偏差为 9.5%；回收率为 73%110%。 镉含量为 0.739 g/L 时，6 个实验室 6 次重复测量的结果重复性（r）为 0.092 g/L，重复性相对标 准偏差为 4.4%；再现性（R）为 0.097 g/L，再现性相对标准偏差为 4.6%；回收率为 83%104%。 10 注意事项 HY/T 20 3 本方法执行中应注意以下事项： 测试使用所有器皿必须用硝酸溶液（1+3）浸泡 24 h 以上，使用前用水洗净； 配制标准溶液与检测样品应使用相同盐酸； 工作曲线的范围可根据样品浓度进行调整，若荧光值达到仪器限值，应将样品进行稀释后测定。
