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1、中化车间三百练兵题库 （化工分析百题问答）1、成品尿素缩二脲测定原理答：原理：缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。2、成品尿素缩二脲测定注意事项：（1）确保天平的准确性，且称样量在5克左右。（2）要保证试样完全溶解。（3）各试剂加入量要准确，加掩蔽剂必须摇匀。（4）显色时间20分钟。（5）显色温度在2535之间。3、微量硅测定原理测定原理:在PH=1.21.3左右,活性硅与硫酸钼酸铵反应生成硅钼黄,再用1氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼兰,其颜色深浅与二氧化硅含量成正比,可以用硅酸根分析仪测定其含量。4、微量硅测定注意事项:（1）取样、做样要用塑
2、料瓶,不能用玻璃瓶,因为玻璃的主要成分是SiO2,会使结果偏高。（2）控制好每一步显色时间。（3）每加一种药都要摇匀。（4）所有试剂都必须用无硅水配制。（5）1-2-4磺酸易变质,一般为2周更换一次.（6）使用硅表注意不能长时间让电磁阀处于开的状态，以防烧坏电磁阀。（7）测定完样品后用蒸镏水冲洗2-3次,再关闭电源。5、PH值测定中定位液的配制答：（1）PH=4.00标准缓冲液准确称取预先在1155干燥2小时优级纯邻苯二甲酸氢钠10.1200g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。（2）PH=6.86标准缓冲液准确称取在110干燥2小时优级纯无水磷酸氢二钠3.3500g在1155干
3、燥2小时优级纯无水磷酸二氢钾3.3900g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。（3）PH=9.18标准缓冲液准确称取优级纯硼砂3.8000g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。6、精甲醇密度测定方法及注意事项答：精甲醇密度测定方法：密度计法。注意事项：（1）所用量筒必须清洁干燥，注入试样不得有气泡。（2）试样温度在15-35范围内。（3）甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。（4）读数时注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。7、尿素中甲胺分析的注意事项（1）取甲胺样时必须带棉手套，防氨面具等劳动保护用品。（2）取样要有代表性，这样才能保证数据的准
4、确性。（3）分析时必须在通风柜进行。（4）滴定时要正确操作，减少误差，保证数据准确性。8、甲醇MEA溶液中总胺分析测定原理原理：利用酸碱中和原理，以溴甲酚绿甲基红为指示剂，用标准硫酸溶液直接滴定，以酸的消耗量计之。9、甲醇MEA溶液中总胺分析测定注意事项: （1）取样应准确取32mL。（2）刚开始滴定时，快滴慢摇，近终点慢滴快摇。（3）指示剂加入多，影响终点颜色的观察，结果不准确。（4）终点由绿色变为红色。10、奥氏仪分析气体时为什么要按顺序进行?配制焦性没食子酸钾溶液是由焦性没食子酸和KOHL两种溶液混合而成，KOH溶液吸收CO2气体，焦性没食子酸钾溶液既吸收O2，也吸收CO2，所以吸收顺序
5、颠倒了,无法定量计算。设硫酸瓶将吸收一氧化碳过程中挥发出来的氨气吸收掉,否则使CO含量偏低.11、分析高锅炉水PH值意义及控制指标？高锅炉水PH值意义：测PH值反应溶液酸度，PH值大使管道结垢，引起爆炸；PH值小使管道腐蚀。PH值9时，易结垢。PH值控制指标：9-10。12、甲醇中水分的测定有几种方法？答：根据含量确定测定方法：1、梅特勒滴定水份仪。2、色谱法。13、奥氏仪有几种吸收液KOH：吸收CO2焦性没食子酸钾：吸收O2氨性氯化亚铜 ：吸收COH2SO4：吸收NH314、 微量氧测定方法及注意事项测定方法：亚铜与氨的复盐被气体中的氧氧化成高价的铜复盐，由无色变为蓝色，蓝色的深浅与氧含量成
6、正比，然后与标准色阶比较，可以求出氧的量。15、微量氧测定注意事项：（1）取样时气体压力不易太大,以免取样不准或造成氧分析器爆破（2）零点比色所得比色管超过7号色阶时需重新取样（3）分析器密封性要好（4）显色液的加入量要准确,避免漏入空气（5）进行吸收时,需剧烈振动,使反应完全.16、甲醇MEA频液样点分析项目及取样注意事项答：分析项目：总胺，CO2，总硫，抗氧化剂，铁。取样注意事项：液体试样，注意喷溅；样瓶专用，置换2-3次，保证试样具有代表性;配戴好相应的防护器材，配戴六大件。17、尿素2号样点分析项目及取样注意事项分析项目：NH3 CO2 Ur H2O N/C H/C 注意事项：（1）取
7、样前用蒸馏水清洗球胆,并加少量蒸馏水，擦干后称量初重。（2）带好六大件和F扳手、防氨面具、手套。（3）取样时站在侧面上风口，缓慢开启阀门。（4）取样时边取边摇动球胆，让气样充分溶于水。（5）严格按取样程序取样。（6）记称量末重。（7）取样前与工艺联系开高压水。18、什么叫浓缩倍数?用何离子测定作为浓缩倍数的依据?为什么?定义:循环水的含盐量与补充水的含盐量之比。 依据: 钾离子为测定依据。 因为大多数钾盐的溶解度较大,在循环冷却水中的运行过程中不会在水中析出,人们也很少用钾盐作水处理剂,故用循环水中钾离子浓度与补充水中钾离子浓度之比计算浓倍,这样受的干扰较少。19、分析微量CO、CO2时为何用
8、氢火焰检测器？当CO、CO2在气体的含量太低时，热导检测器的灵敏度达不到要求，检测不出来，所以就把CO、CO2转化成CH4，而对有机气体，敏感且灵敏度高于热导检测器的氢火焰检测器恰好可以检测其含量，所以采用FID。20、常用几种载气？检测器有几种？载气如何净化？答：常用载气：H2、N2、Ar He检测器：TCD FID FPD ECD净化方法：5A分子筛除水和油、脱氧剂除氧、碱石灰除二氧化碳。21、采用奥氏仪做动火分析影响结果准确度的因素？（1）样气未充分置换.（2）仪器漏气.（3）平压没有彻底.（4）等水时间不一致.（5）燃烧不完全（6）燃烧后没有降至室温就读数.（7）吸收不完全.（8）吸收
9、液失效.22、Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定原因答：Na2S2O3溶液配制好后应煮沸10分钟杀菌，放置半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尤其夏季下降更快。加少许Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存。23、液相CO2的分析原理答：分析原理：液相中的CO2一般以碳酸铵和氨基甲酸铵的形式存在，它们均与氯化钡作用，生成氯化铵。氯化铵与氢氧化钠作用生成氢氧化铵，氢氧化铵与甲醛反应生成中性的乌洛托品。过量的碱溶液用盐酸反滴定，根据碱消耗的总量计算CO2的含量。24、液相CO2的分析注意事项（1）加甲醛时应边加边摇，以免局部酸化溶解碳酸钡；
10、（2）若加入甲醛出现无色，说明氢氧化钠标液加入量 不足，应取稀释样重做；（3）本法不能以硫酸代替盐酸；（4）滴定时要剧烈摇动，接近终点时滴定要慢，否则容易过量，使分析结果扩偏低；（5）若在分析过程中，试液加氯化钡后置于80水浴中放置35分钟，再加入过量碱标液，可一次滴定剩余的碱标液，不必反复滴定。（6）配制好的甲醛溶液要加混合指示剂如酚酞-麝香草酚酞，用氢氧化钠标液中和至微红色。25、测定甲醇中的H2S时，加入淀粉指示剂为什么要在临近终点时（淡黄色）时加入？答：因为淀粉是有机化合物，分子大，结构松散，容易吸附或保藏游离I2。如果加入淀粉太早，则游离I2浊度高，淀粉吸收或包藏多，使滴定终点提前到
11、达，分析结果偏高。加入淀粉晚一些，游离I2浓度低，I2损失量少一些，分析结果偏低。所以滴定时淀粉加入不宜太早，应等到淡黄色时加入。26、提高分析及1、选择合适的分析方法：主要是根据组分含量及对准确度的要求，在可能的条件下选择最佳方法。 2、增加平行测定次数：在一般分析中，测定次数为2-3次。 3、消除测定值中的系统误差：空白试验、校正仪器、对照试验。27、加氢质氧化镁mgo的作用使溶液呈微减性，蒸馏时完全释放氨，PH低时释放氨不完全，使结果偏低；高时挥发的快，使部分有机氮蒸出使结果偏高。28、显色条件的选择 ： （1）显色剂的用量，（2）溶液的酸度。（3）显色的温度，（4）显色的时间， （5）
12、溶剂。 （6）共存离子的干扰及消除方法， 29、蒸馏法测氨氮的概述： 调节水样的PH使在6-7.4的范围，加入适量mgO使试样呈微碱性，蒸馏释出来的氨用硼酸吸收。30、何谓油的闪点？答：对燃油加热到某一温度时，表面有油气产生，当油气和空气混合到某一比例且有明火接近时，会产生瞬间即逝的蓝色闪光，此时的温度称为闪点。31、快速消解法测COD的特点 优点：消化时间短（30分钟）药品用量少节约不浪费缺点：操作要求精确度差0.1ml的重铬酸钾造成误差为1.0个COD消解时间短消解不完全，消解时间长管易炸裂。32、水中的杂质分类： 电解质，有机物，颗粒物质，微生物，溶解气体。33、提高分析准确度的途径是什
13、么 ？ （1）选择合适的分析方法 ，（2）减少测量误差（3）增加平行测定次数.（3）消除测定过程中的系统误差.34、试剂瓶上的标签应保括哪些内容 ？ 应包括试剂瓶内溶液的名称.浓度.配制日期.配制人.有些溶液（如标液）应标明有效期。 35、何谓高位发热量和低位发热量？电厂锅炉多采用哪种发热量？答：高位发热量是指1kg燃料完全燃烧时放出的全部热量。低位发热量是指从燃料高位发热量中扣除燃烧过程中氢燃烧生成的水和燃料带的水分汽化的吸热量。我国电厂锅炉技术中常采用低位发热量。36、PO43- 测定原理： 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵.酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络
14、合物，通常称磷钼蓝37、粒度的测定：（筛分法）用(2.8-0.85 mm)孔径筛子，大的在上小的在下依次套好，安好底盘，称取100g左右尿素，置于筛子上盖，将样品置于振荡3min，称其通过大径而未过小径的尿素质量，用筛后与筛前的质量比值计算粒度。38、何谓燃料的发热量？答：单位质量的燃料在完全燃烧时所放出的热量称为燃料的发热量。发热量是动力煤最重要的特性，它决定煤的价值，也是进行热效率计算不可缺少的参数。39、 尿素优级品指标（农业用肥） 项目 指标总氮 46.4缩二脲 0.9水（H2O）份 0.4 粒度 0.85mm2.8mm 93% 40、分光光度法测定尿素中铁的含量原理： 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在PH=2-9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。 41、 比色皿校正包括哪些内容？如何选择比色皿：校正：方向性.配套性。选择：（1）依据波长范围选择.可见区：玻璃.石英.紫外区;石英 （2）依据吸光度范围选择：A=0.2-0.6.适当选择比色皿厚度41、为什么选择最大吸收波长来做测量波长. 在此波长处，吸光值最大，由于非单色光引起的朗伯-比耳定律偏离最小，灵敏度最高。42、金属指示剂应具备的
