《反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式41丙烯基苯酚βd吡喃葡萄糖苷》由会员分享，可在线阅读，更多相关《反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式41丙烯基苯酚βd吡喃葡萄糖苷（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、首届中国中藿r - a p ：E 区色谱掌术交流会2 0 0 6 年8 月 反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式- 4 - ( 1 - 丙烯基) 苯酚一1 3 - D - 口L 5 喃葡萄糖苷1 刘布鸣，卢文杰，林霄，陈家源，牙启康 ( 广西中医药研究所，广西南宁5 3 0 0 2 2 ) 量：用反相高效菠相色谱法建立棒柄花中反武- 4 一l 一丙烯墓) 苯酚一O _ o 一毗喃葡萄糖苷的含量测定方法。并测定其含量色谱柱 R e l i 0 I i I - - C , , ( 2 5 0 9 i nx4 a m , 5 Im ) 漉动相乙腈一水( 2 2 ：7 8 ) 。流速1 0 = L ,
2、i n ，检测波长2 5 7 r u n 结果在0 0 8 0 4 0 2 8 1 4 u8 范围内与 垮面积线性关系良好，相关系数为0 9 9 9 5 。平均加样回收宰为9 8 1 4 ，R S D 为1 7 B 譬( n = 6 ) 本法简便快速t 现性好结栗准确可 靠 关键词棒柄花反武一4 一( 1 一丙烯基) 苯酚一D D I 毗喃葡莓糖誓高效液相色谱法 棒柄花为大戟科植物棒柄花C e i d i o nb r e v i p e t i o l a t u r nP a xe tH o f f m ，始载于海南植物 志，别名大树三台，分布于广东、广西、贵州、云南，有消炎解表，利湿解毒
3、、通便的功能。 用于感冒、急慢性肝炎、疟疾、膀胱炎n 2 】，系民间传统中药，为广西地方习用药材，现代研究 表明，具有治疗肝炎的作用，其化学成分文献报道了糖苷、三甲氧基苯酚、谷甾醇、胡萝卜苷6 个化学成分哺1 ，药理作用未见文献报道。我们从棒柄花植物中分离得一苯丙素酚糖苷类化合物， 鉴定为反式一4 一( 卜丙烯基) 一苯酚一一D 吡喃葡萄糖苷，英文名：T r a n s 一4 一( 1 - P r o p e n y l ) - P h e n o l - B - D - g l u c o p y r a n o s i d e ，以下缩写为P P G ，系首次从该植物中分离鉴定H 1 ，结
4、构式如图l ，对P P G 成分含量测定和药理作用尚无研究报道，据报道苯丙素酚类化合物具有较强的生理活性哺本文 建立棒柄花中P P G 的H P L C 含量测定方法，用于棒柄花药材的质量控制。 32 56 9 圈1反式十( 卜丙烯基) 一苯酚一叠- 0 - 毗墒葡萄糖苷结构式 1 仪器与试药 美国W a t e r s5 1 5 高效液相色谱仪，2 4 8 7 紫外检测器；北京威玛龙W M 2 0 1 0 通用多媒体色谱 数据工作站。 P P G 对照品，从植物棒柄花中提取分离得到，经四谱分析鉴定其结构H 1 与文献一致伯1 ，纯度 9 8 。 棒柄花C e i d i o nb r e v
5、 i p e t i o a t u r nP a xe tH o f f m 采集于广西天等县，由广西中医药研究 所赖茂祥副研究员采集并鉴定。 1 基金项目：广西科技攻关项月( 桂科攻0 3 2 2 0 2 4 - 5 A ) ) 广西大型仪器协作共用专项资金资助项目( 1 1 5 - 2 0 0 3 - 5 1 ) 作者简介- 刘布鸣- 男湖南人，广西中医药研究所分析室主任、研究员，广西分析测试协会副理事长。主要从事药物与天然产物化学 成分、质量标准与分析测试方法研究地址：广西南宁市东葛路：2 0 - 1 号，邮编5 3 0 0 2 2 电话：0 7 7 1 - 5 8 8 3 4 0 5
6、 。E - m a i l ：l i u b u m i n g t o m 咖 2 1 4 首届中国中西部地区色谱掌术交流会2 0 0 6 年8 月 乙腈( 色谱纯，F i s h e rS c i e n t i f i c ) ；水为蒸馏水经纯水器纯化处理；提取用甲醇( 分析纯， 北京化工厂) o 2 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：R e l i a s i lC 1 8 柱( 2 5 0 m m X 4 6 咖，5l Jm ) ，A I c H R O M ；流动相：乙腈一水( 2 2 ：7 8 ) ，流 速1 O m L m i n ；检测波长：2 5 7 n m ( 取对照品适
7、量，用流动相配成1 0l Ig m L 的溶液，测紫外光谱 最大吸收为2 5 7 舳) ；进样量：1 0t i t1 ；理论塔板数以P P G 计不低于5 0 0 0 。对照品与样品色谱图见 图2 。 B ，t 图2 对照品( ) 与样品( B ) 禹效疆相色谱图 3 溶液制备 对照品溶液的制备：精密称取P P 6 对照品1 0 0 5 r a g 置l O O m L 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释 至刻度，摇匀，得0 1 0 0 5 r a g m L 对照品储备溶液。精密吸取1 6 m L 置l O m L 容量瓶中，加甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，得1 6 0 8ug m L 的对照品溶液
8、，0 4 5I im 微孔滤膜滤过，取续滤液，即 得。 供试品溶液的制备：取棒柄花粉碎，取约0 5 9 ，精密称定，加2 0 m L 甲醇超声提取2 h ，放冷， 滤过，滤液定量转移至2 5 m L 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0 4 5pm 微孔滤膜滤过，取续滤 液，即得。 4 提取时间试验 取棒柄花粉碎，每份取约O 5 9 ，精密称定，加2 0 m L 甲醇超声提取，提取时间分别为0 5 、1 、 1 5 、2 、3 h ，按供试品溶液制备并测定，其含量分别为0 8 2 2 9 、0 8 8 0 5 、0 9 5 7 1 、1 0 3 8 1 、1 0 5 5 9 m g g ， 提取3
9、h 后所测得的P P G 含量与提取2 h 的P P G 含量相比仅增长了1 7 ，P P G 含量基本不再增加， 故可以看作基本提取完全，为减少分析时间，确定提取时间为2h 。 5 标准曲线绘制 取P P G 对照品储备溶液，分别精密量取0 8 、1 2 、1 6 、2 O 、2 4 、2 8 m L ，置于l O m l 容量 瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取1 0 pL ，按上述色谱条件注入色谱仪，测定峰面 积值，以峰面积值为纵坐标，进样量( ug ) 为横坐标，绘制标准曲线，并求得标准曲线回归方程 为：Y ( 峰面积) = 7 3 5 0 8 X ( 进样量) + 7 9 0
10、 2 3 ，r = O 9 9 9 5 ，P P G 在进样量( 0 0 8 0 4 “ 0 2 8 1 4 ) l Ig 范 围呈良好线性关系。 6 精密度、重现性试验 2 1 5 首届中田中西部地区色谱掌术交流会2 0 0 6 年8 月 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1 0uL ，注入色谱仪，连续6 次，分别测定P P G 峰 面积值，结果R S D 分别为0 4 6 、0 9 6 。精密称取同一样品6 份，按供试品溶液制备方法进行处 理，测定P P G 的含量，结果R S D 为1 9 4 。 7 检测限与定量限试验 实验条件下，以S N = 3 ：1 计算棒柄花中P P G 的检
11、测限为0 0 0 1l ag ，以S N = I O ：l 计算P P G 的 定量限为0 0 0 4pg 。 8 稳定性试验 取同一供试品溶液，室温下放置，每间隔1 h 进样一次测定，共进样6 次，分别测定P P G 峰 面积，结果R S D 为1 2 1 ，结果表明样品在6 h 内稳定。 9 加样回收率试验 精密称取已测得含量的样品6 份，分别精密加入一定量的对照品溶液，按上述方法提取处理， 测定P P G 含量，结果回收率为9 8 1 4 ，R S D 为1 7 8 。 1O 样品含量测定 、 取药材分枝、叶，精密称取不同的药材样品各约0 5 9 ，以上述方法进行含量测定，结果如表。 裹
12、样品含量测定结果 样品号 取样量( g )含量( m g g ) 叶20 。5 0 0 4 ， l 。0 5 9 9 叶3 O 4 9 9 01 0 5 7 2 叶40 5 0 1 0 ，1 0 5 9 8 枝10 4 9 7 20 4 0 8 1 枝20 5 0 0 70 4 1 8 4 1 1 讨论 用H P L C 测定棒柄花中P P G 的含量，方法简便，灵敏度高，可能用于棒柄花药材及其制剂的 质量控制。 由样品含量测定得，棒柄花叶中P P G 的含量高于枝，可为药材及制剂的质量控制提供参考。 参考文献 n 】R a nX i a n d e ，T h eO c e a no fC h
13、 i n e s eM e d i c i n e 啪H a e r b i nsH a e r b i nP r e s s ( 冉先德中华药海 M 哈尔滨l 哈尔滨出版 社) 。1 9 9 3 1 8 5 6 2 】c 0 印o fC h i n e s eH e r b M e d i c i n eR e s o u r c e sS u m m r y M B e i j i n g lS c i e n t i f i cP r e s s ( 中国药材公司中国中药资源恚要 M 】北京t 科学出版杜) 1 9 9 4 6 2 3 e 3 】L iC u i h o n g Z h
14、o uH o n g j i a n g ，Y a n gX i a o d o n g , e ta 1 J 】N a t u r a lP r o d u c tR e s e a r c ha n dD e v e l o p m e n t ( 李翠红，周红娇， 羊晓东等 J 】天然产物研究与开发) 。2 0 0 4 ，1 6 ( 6 ) 5 1 4 5 1 5 【4 】u 旧帅喧uJ 、转澎( 善蛔宫e ta 1 J 】G u a n g x iS c i e n c e ( 刘布鸣卢文杰，牙启康等 J 广西科学) 。2 0 0 5 1 2 ( 3 ) 2 1 4 - 2 1 5 5
15、 K I M I K ON A K A N N O K O J IN I S I H Z A W A I K U M IT K E M O T O , e ta 1 J 】F l a v o n o la n dP h e n y I p r o p a n o i dG l y c o s i d e sf r o mL ili u mC o r d a t t m P h y t o c h e m i s t r y 1 9 8 9 2 8 ( 1 ) 3 0 1 - 3 0 3 ， 【6 】W A N ( ；X i a n k a i N a t u r a lM e d i c i n eC h e m i s t r y 【H 】B e i j i n g ；P e o p l e Sh e a l t hP r e s s ( J J 宪揩主编天然药物化学 M 】北 京。人民卫生出舨杜) 。1 9 9 3 3 2 5 - 3 2 8 2 1 6
