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1、分类号 瞅 双相纳米晶( F 作者姓名： 指导教师： 申请学位级别： 学科专业名称： 论文提交日期： 学位授予日期： 评阅人 ： 、 AT h e s i si nM a t e r i a l sP h y s i c sa n dC h e m i s t r y 一一 C h a r a c t e r i z a t i o nR e s e a r c ho f T w o p h a s e N a n o c r y s t a l l i n e ( F e l x C o x ) 8 6 H f 7 8 6 C u l ( x = 0 0 5 ，x = 0 3 ) S o f
2、 tM a g n e t i cM a t e r i a l s B y ：C h e nL e i S u p e r v i s o r ：A s s o c i a t eP r o f e s s o rZ o uZ h u a n g h u i N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y J u n e2 0 0 8 、 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得 的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过 的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工 作的同志对本
3、研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示 谢意。 学位论文作者签名：哺) 萄 日期：? D 口g 卑占目3 p 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学 位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的 复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 - 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半一两年口 学位论文作者签名：啦有 签字日期：2 嘟绎占日3p 司 导师签名： 签字日期： - l 一 J I 东北大学硕士学位论文摘要 双相纳米
4、晶( F e h C o 。) 。H f ，B 。C u ，( x = 0 0 5 ，x = 0 3 ) 软磁材料 表征的研究 摘要 非晶纳米晶双相软磁材料具有高磁导率、高饱和磁通量、低矫顽力、低铁损等优良 磁性能，具有广阔的应用前景，是目前世界上公认的综合性能最好的软磁材料。现阶段 对于这种软磁材料的微观结构研究和表征存在一些误区，尤其是对完全非晶态和非晶纳 米晶双相合金态的区分不严谨，造成微观结构及工艺研究的不确定性。本论文以非晶纳 米晶双相合金软磁材料( F e l 一。C o 。) 8 6 H f T B 6 C u l ( x = O 0 5 ，0 3 ) 为研究对象，尝试对三种常用
5、 的非晶、纳米晶的表征方法进行表征能力的比较和表征范围的研究，寻找精确、便捷表 征方法。这三种表征方法分别为x 射线衍射( X R D ) 分析法，电子衍射( E D ) 分析法，穆斯 堡尔谱( M S ) 分析法。 本文研究方法如下： 用单辊甩带法制备( F e l 一。C o 。) 8 6 H f T B 6 C u l ( x = O 0 5 ，x - - 0 3 ) 合金薄带，分别用X R D 、E D 、 M S 分析方法的不同标准来表征其微观结构，区分完全非晶薄带和部分晶化薄带。用 S c h e r r e r 公式估算X R D 表征的部分晶化薄带中纳米晶平均晶粒尺寸，用高分辨
6、电子显微 ( H R T E M ) 分析方法测量X R D 方法无法区分的部分晶化薄带中纳米晶晶粒尺寸，用M S 测量部分晶化薄带中纳米晶的晶化量。选出完全非晶态合金薄带，对其进行磁脉冲处理 使其晶化，再对其进行X R D 、E D 、M S 分析。 用晶化量和晶粒尺寸两个参数对各种表征方法的能力范围、敏感性、精度作出估计， 得出结论： X R D 不能区分完全非晶态和纳米晶晶粒尺寸太小( m 8 n m 的非晶纳米晶双相合金，X R D 表征能力由其晶粒尺寸 和晶化量大小共同决定。 E D 对非晶纳米晶双相合金的结构表征比X R D 敏感，可以表征晶化量少( 晶化量之3 ) 和尺寸小( 1
7、 5 n m 时，晶化量之4 4 X R D 分析出现可辨别的衍射 峰。 6 电子衍射( E D ) 方法判别非晶纳米晶双相合金的结构比X 射线衍射( X R D ) 方法敏 感，可以表征晶化量少( 晶化量3 ) 和尺寸小( D _ 1 5 n m ) 而晶化量较小时( 晶化量为3 ) ，不出现 外层衍射环，而内侧非晶衍射环上出现斑点。 4 7 东北大学硕士学位论文第4 章结论 第4 章结论 1 X 射线衍射分析( X R D ) 不能区分完全非晶态和纳米晶晶粒尺寸太小( 8 n m 的非晶纳米晶双相合金，X R D 表征能力 由晶粒尺寸和晶化量共同决定。 2 电子衍射( E D ) 对非晶纳
8、米晶双相合金的结构分析比X 射线衍射( X R D ) 敏感，可以判断 区分完全非晶态合金和晶化量少、尺寸小的非晶纳米晶双相合金。E D 图因为非晶基体 中纳米晶晶粒尺寸和晶化量不同而有所区别。通常，晶化量越大，外层衍射环越清晰、 明锐；当晶粒尺寸较大而晶化量较小时，不出现外层衍射环，但内侧非晶衍射环上会出 现斑点。 3 穆斯堡尔谱可以精确测定非晶合金基体中纳米晶的晶化量，但不能给出晶化区的大小 尺寸和分布状态的直观信息。 4 9 东北大学硕士学位论文 参考文献 参考文献 1 Z h o uL ，J i nZL ，Z h a n gYH ，W a n gXL F e C o b a s e d
9、s o ftM a g n e t i cM a t e r i a l S A d d i t i o nE l e m e n ta n dI t sD e v e l o p m e n t 【J 】，M e t a l l i cF u n c t i o n a lM a t e r i a l s ，2 0 0 6 ， 13 ( 6 ) ：3 7 4 1 2 张世远，路权，都有为磁性材料基础【M 】北京：科学出版社，1 9 8 8 ，8 1 ，1 4 2 - 1 4 9 3 D u w e zP W i l l e n sRH ，K l e m e n tW J A p p l V
10、 h y s ，1 9 6 0 ，31 ：1l 一3 6 4 Y o s h i z a w aY ，O g u m aS ，Y a m a u c h k iK N e wF e - b a s e ds o f tm a g n e t i c a la l l o y sc o m p o s e d o f u l t r a f i n eg r a i ns t r u c t u r e 【J 】J A p p l P h y s ，19 8 8 ，6 4 ：6 0 4 4 6 0 4 6 5 S u z u k il ( ，M a k i n oA ，I n o u eA H
11、i g hs a t u r a t i o na n dS o f tm a g n e t i cp r o p e r t i e so fb e c F e - Z r - B a n dF e Z r - B - M ( M = T r a n s i t i o nM e t a l ) a l l o y sw i t hn a n o s c a l eg r a i ns i z e 【J 】M a t e r T r a n s ，1 9 9 1 ，3 2 ：9 3 - 9 6 6 W i l l a r dM A ，L a u g h l i nDE ，M c H e n
12、 r yM E S t r u c t u r e a n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so f ( F e o s C 0 0 5 ) 8 8 Z r 7 8 4 C u ln a n o c r y s t a l l i n ea l l o y s 【J 】J A p p l P h y s ，19 9 8 ，8 4 ：6 913 6 9 16 7 张立德纳米材料和纳米结构 M 】北京：科学出版社，2 0 0 1 ：4 5 4 7 8 P i n gDH ，W uYQ ，H o n oK ，W i l l a r dMA ，M c H e n r
13、 yME ，L a u g h l i nD E M i c r o s t r u c t u r a l c h a r a c t e r i z a t i o no f ( F e o 5 C o o 5 ) 8 8 Z r T B 4 C u ln a n o c r y s t a l l i n ea l l o y s 【J 】S c r i p t aM a t e r i a l i a ， 2 0 0 1 ( 4 5 ) ：7 8 1 - 7 8 6 9 田民波磁性材料【M 】北京：清华大学出版社，2 0 0 1 ：3 4 - 3 7 1 0 王一禾，杨鹰善非晶态合金【
14、M 】北京：冶金工业出版社，1 9 8 9 ：1 5 1 8 1 1 H e r z e rG M a g n e t i z a t i o np r o c e s si nn a n o c r y s t a l l i n ef e r r m a g n e t s 【J 】M a t e r S c i E n g ，19 91 ， A l ：1 3 3 1 3 6 12 Y o s h i z a w aYM a g n e t i cp r o p e r t i es a n d a p p l i c a t i o n S On a n o s t r u c t u
15、r e ds o f tm a g n e t i c m a t e r i a l s 【J 】S c r i p tM a t e r ，2 0 0 1 ，4 4 ：1 3 2 1 1 3 2 4 13 H o n oK C uc l u s t e r i n ga n dS i p o r ti o ni ng i nt h ee a r l yc r y s t a l l i z a t i o ns t a g eo fa n F e 7 3 5 S i ) 3 5 B g N b 3 C u Ia m o r p h o u sa l l o y s 【J 】A c t aM
16、 a t e r ，1 9 9 9 ，4 7 ：9 9 7 1 0 0 6 14 O g u m aS ，H o n oK M i c r o s t r u c t u r eo fn a n o c r y s t a l l i n e so f m a g n e t i c ( F e ，C o ) 一S i B - N b C u a l l o y s A P r o c e e d i n g o ft h e2 2 n dR i s o i n t e rn a t i o n a lS y m p o s i u m o nM a t e r i a l s S c i e n c e D e n m a r k ：R o s k i l d e ，2 0 0 1 ：3 4 1
