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1、改性微晶纤维素凝胶流变性的研究 ? Song J. 宋? 杰? 王福祥? 侯永发? 李淑秀 ( 中国林业科学研究院林产化学工业研究所?南京? 210042) 摘? 要? 研究了一种新型食品添加剂? 改性微晶纤维素凝胶的流变性质, 并与其它产 品进行对比, 同时还对影响改性凝胶应用的因素加以分析。结果表明, 此类改性凝胶符合 Ostwade 幂方程的触变性流体, 表现出良好的稳定性、 抗酸碱性, 更适用于液体食品的生 产。 关键词? 流变性; 微晶纤维素; 凝胶; 触变性 纤维素是一种广泛存在的可再生性资源, 是人类的宝贵财富, 医学研究证明, 纤维素是 人体必不可少的?第七营养素?。微晶纤维素
2、作为一种纯净的纤维素解聚产物, 以其独特的 凝胶性能和物化性质在食品、 化妆品和涂料等工业中受到越来越多的重视。特别是在食品 工业中, 由于微晶纤维素具有高温稳定性、 悬浮分散性、 乳化和泡沫稳定性, 非营养性以及防 冰晶等功能, 在高脂肪食品、 冷冻食品、 液体食品和罐头、 调味品中得到广泛应用 1 6, 但由 于其凝胶的增稠作用较差, 因此限制了在液体食品中的应用。而经改性后其增稠效果明显 改善 7 8。本文通过对新型改性微晶纤维素凝胶的流变性的研究, 阐述了此类产品的应用 价值, 同时对影响因素进行了分析研究。 1 ?实验部分 1?1? 样品 改性微晶纤维素凝胶 ?、 ?由本实验室制备。
3、 改性微晶纤维素凝胶 ? 、 ? 由本实验室制备, 系由棉浆微晶纤维素与羧甲基纤维素 ( CMC) 改性而成, CMC 含量分别为 30%和 50%( 干基) 。 1?2? 仪器 国产 NDJ -1 型旋转粘度计, 附恒温装置一台。 2 ?结果与讨论 ?中国科学院广州化学所纤维素化学开放研究实验室和中国林业科学研究院基金资助项目 收稿日期: 1996- 11- 27 宋? 杰, 男, 27 岁, 硕士, 研究实习员 第 18卷 第 1 期 1998 年 3 月 林? 产? 化? 学? 与? 工 ? 业 Chemistry and Industry of Forest Products Vol.
4、 18 No. 1 Mar. 1998 2?1? 流动曲线 不同浓度下改性微晶纤维素凝胶溶液的剪切粘度随速度梯度的变化如图 1 所示。从图 1可见, 剪切粘度的变化幅度受改性凝胶的种类、 流速影响较大, 而受改性剂含量、 溶液浓度 的影响较小。改性凝胶溶液? 、 ? 的剪切粘度随转速的增加而大大降低, 在不同浓度时这一 趋势基本相同。同时, 由于试样? 的改性剂含量比试样? 高, 因此在相同质量浓度时, 试样 ?的粘度较高, 且随转速增加而粘度下降的现象也较试验? 明显。改性试样? 、 ?则不同于 试样 ?和 ?, 尽管转速由 6 r/ min 增至 60 r/ min, 其剪切粘度几乎无变化
5、。 图 1? 不同浓度下粘度与速率的关系 Fig. 1? Relation between viscosity and speed at different concentrations ? ? ? 1% ; ? ? ? 2% ; ? ? ? 3% 众所周知, 纯微晶纤维素凝胶是典型的触变性流体, 搅拌速度对其粘度影响较大, 二者 关系遵循 Ostwade 幂方程表征法 9: ?= KS- n ? ? 式中:?表观粘度; K ?常数; S ?转速; n ?触变度 由上述方程求出改性微晶纤维素凝胶的触变度列于表 1。由表 1 可见, 改性凝胶 ?、 ? 的触变度在 0?60 0?95 之间, 经
6、 CMC 改性的试样? 、 ? 的触变度仅为 0?05 0?10。而纯 微晶纤维素凝胶的触变度在 0?65 0?8 之间10。试验结果证明, 此类新型改性微晶纤维素 凝胶较好地保持了微晶纤维素的触变性能。 表 1? 改性微晶纤维素凝胶的触变度 Table 1? Thixotropy of modified microcrystalline cellulose gels 试样 Samples 浓度Concentration( % ) 123 ?0?600?700?75 ?0?850?900?95 ?0?100?070?09 ?0?050?070?10 第 1 期宋? 杰等: 改性微晶纤维素凝胶流
7、变性的研究31? ? ? 改性微晶纤维素凝胶浓度与粘度之间的关系如图 2 所示。由图 2 可见, 4 种凝胶溶液 的粘度均随浓度增加而增加, 但增加幅度各不相同。当凝胶浓度较低时, 粘度增加较小, 而 当凝胶浓度较高时, 粘度增加较多。改性剂含量越高粘度变化越明显, 这说明随着浓度的增 加, 改性凝胶溶液粘度的增加受两方面的影响: 一方面受改性凝胶溶液中改性剂含量的影 响, 含量越高, 粘度越大; 另一方面受微晶纤维素本身性质的影响, 微晶纤维素胶束不溶于 水, 但当胶束吸附水分子后会使流动阻力增大。当浓度较稀时, 微晶胶束吸附的水分子有 限, 此时粘度亦较低, 随着浓度升高, 胶束的数量增加
8、, 被吸附的水分子也增多, 粘度亦随之 上升 11。 2?2? 稳定性 图 2? 改性凝胶溶液浓度与粘度的关系 Fig. 2? Reation between viscosity and concentration of modified gels 凝胶溶液因温度升高受到破坏而产生 离析, 使粘度大幅度下降。纯微晶纤维素凝 胶( 5% ) 在 90? 时的粘度只有 30? 时的 10% 25%, 这一性质直接影响到微晶纤维 素凝胶在液体食品中的应用及产品的稳定 性。经过改性后, 凝胶的热稳定性有明显提 高( 图 3) 。图 3 -a 中, 浓度越高热稳定性越 好, 改性凝胶溶液? 和? 浓度为
9、 3%时, 温度 上升至 90?, 粘度分别为 30? 时的 76% 和 82% 。图 3 -b 中, 浓度越低热稳定性越好。 改性凝胶溶液 ? 浓度为 1% 和 3% 时, 90? 时的粘度分别为 30? 时的 35%和 20%。由 此可见, 新型改性微晶纤维素凝胶能有效地 提高热稳定性, 特别在高浓度时更为明显。 而经 CMC 改性的试样在低浓度时, 才有一定的稳定性。 表 2 是改性微晶纤维素凝胶的稳定性。从表 2 中可见, 改性微晶纤维素凝胶溶液( ?、 ?) 有较好的稳定性, 浓度超过 2%时, 在一周内不发生离水、 沉降现象, 而由 CMC 改性的试 样( ? 、 ? ) 稳定性差
10、, 仅 3% 试样 ?可保持一周不离水。 表 2? 改性微晶纤维素凝胶的稳定性 Table 2? Stability of modified microcrystalline cellulose gels 沉降时间( h) Sedimentation time ? ( % )? ( % )? ( % )? ( % ) 123123123123 5-+- 24+-+-+- 168+-+-+- ? ? 注: -稳定; + 沉降 2?3? 酸碱适应性 随着人民生活水平的提高, 不断涌现出不同风味的食品, 这就要求食品添加剂有广泛的 适应性。例如, 一些乳酸饮料和酸性冰淇淋需要耐酸性的乳化稳定剂。图
11、4 是改性微晶纤 维素凝胶酸碱适应性试验结果。从图 4 可以看出, 改性凝胶溶液 ?的粘度不随 pH 变化, 而 32? ? ?林? 产? 化? 学? 与? 工 ? 业第 18 卷 图 3? 改性微晶纤维素凝胶的热稳定性 Fig. 3? Heat stability of modified microcrystalline cellulose gels ? ? ? 3% ; ? ? ? 2%; ? ? ? 1% ; ( a) ? ? ; ? ? ? ; ( b) ? ? ? ; ? ? 图 4? 改性凝胶溶液的酸碱适应性 Fig. 4? Acid and base adaptability o
12、f modified gels 1? 2% 试样 Sample ? ; 2? 3% 试样 Sample ? 试样 ?的粘度随 pH 增加而下降。pH 9, 下降幅度较大。普通 MCC 凝胶 在pH 8 左右粘度较高, 而在酸性、 碱性条件下 粘度较低。这说明改性凝胶溶液具有良好的酸 碱适应性, 由 CMC 改性的耐酸性效果较好。 2?4? 摇溶性 摇溶性是评价此类改性凝胶溶液性能的另 一重要指标。表 3是改性微晶纤维素凝胶的摇 溶性指数。从表 3 中可见, 改性凝胶溶液 ? 和 ?的摇溶性指数远大于试样 ? 和 ? , 说明它们 具有较高的摇溶速度, 更适用于液体食品。 表 3? 改性微晶纤维
13、素凝胶的摇溶性指数 Table 3? Thixotropic index of modified microcrystalline cellulose gels 试样 Samples30?50?70?90? ?24?29?110?66?7 ?66?159?448?338?9 ?0?050?080?10?1 ?0?10?20?20?3 3 ?结论 3?1? 改性微晶纤维素凝胶溶液不仅保持了微晶纤维素原有的流变性质, 而且还有所提高。 3?2? 改性微晶纤维素凝胶溶液的稳定性较微晶纤维素以及由 CMC 改性的微晶纤维素凝 胶有大幅度的提高。此类改性凝胶在酸碱适应性、 摇溶性等方面比其它产品更适用于
14、液体 食品的生产。 第 1 期宋? 杰等: 改性微晶纤维素凝胶流变性的研究33? ? ? 参考文献 1? 宋 杰, 侯永发? 纤维素科学与技术, 1995, 3( 3) : 1 10 2? Izzo M, Stahl C, Tuazon M. Food Technol. , 1995, 49( 7) : 45 49 3? 朱玉琴, 汤烈贵, 潘松汉? 纤维素科学与技术, 1993, 21(3): 8 12 4? Battista O A. Cellulose Microcrystalline, ed. by Mark H F. Encyclopedia of Polymer Science Microcrystalline cellulose; Gel; Thixotropy 34? ? ?林? 产? 化? 学? 与? 工 ? 业第 18 卷
