《化学分析的基本知识和操作技能资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学分析的基本知识和操作技能资料（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、综 述 与 评 论 Summarization & Comment 52 Printed Circuit Information 印制电路信息2 0 0 6 N o . 1 2 化学分析的基本知识和操作技能 （江苏苏杭电子有限公司 2 1 5 3 4 1 ） 黄玉文 摘 要 简要介绍化学分析的基本知识和操作技能以及标准溶液的配置。 关键词 化学分析 操作技能 标准溶液配制 The Basic Knowledge and Operation Technique of Chemical Analysis Huang Yuwen Abstract This paper interoduces the
2、 basic knowledges and operational technique of chemistry analyst and standard solution make-up,it is assists for analyzer. Key words chemistry analyst operational technique standard solution make-up 1 化学分析的重要性 化学分析是化学工作者了解和掌握物质成分和 含量的重要方式，P C B生产离不开化学分析。许多 湿法线溶液生产前必须调整，而调整依据就是工艺 参数和分析结果。一旦分析结果出差错或产生
3、大的 误差，那么调整后的溶液工艺参数也就会出现偏 差，其浓度不是太低就是太高。太低，有可能使 在制板生产出现故障；太高就会增加化学药品的消 耗量，增加生产成本。所以说 P C B的化学分析人 员工作很重要，责任也很大，我们必须以认真负责 的工作态度来对待每天、每班的化验工作。 2 分析类型 分析从大的方面来分，可以分为仪器分析和化 学分析。如原子吸收分光光度测定（AAS ）和可 见光、紫外分光光度测定就属于仪器分析范畴。当 然，还有很多仪器分析方法，如发射光谱、极谱、 红外光谱、气象色谱、液相色谱等等，在这里不 一一说明。而化学分析常用方法有容量法（滴定 法） 、重量法、比色法、比蚀法。湿法线
4、溶液最 常用容量法测定。滴定法可分为酸、碱中和滴定、 络合滴定和氧化还原滴定。而重量法在测定微蚀 速率、沉铜速率、咬蚀速率时也有用到。 3 化学反应等当量数或等摩尔数， 该原理 常用于化学分析计算 一种物质与另一种物质进行化学反应，它们必 须 提 供 相 同 的 当 量 数 或 摩 尔 数 ， 通 常 表 达 为 N 1V1= N2V2或 M1V1= M2V2，这原理常用于化学分析 上。即当标准溶液当量浓度 N或摩尔浓度 M已知， 所消耗标准溶液体积数和样品体积数已知，那么就 可以求出样品的当量浓度 N 或摩尔浓度 M，即 N 2= N1V1/ V2或 M2= M1V1/ V2。知道物质的当量
5、或摩尔 浓度，那么所求出的当量浓度或摩尔浓度也可以换 算成 g / L ，若知道物质比重，还可以换算成 m l / L 。 当然，我们必须知道酸、碱盐及氧化还原反应 的当量是怎么确定，几个当量等于 1个摩尔，酸、 碱的当量是由它们的分子量除以 H +或 O H-的个数： 盐的当量等于分子量除以金属离子的价数，而氧化 还原反应，其物质的当量等于该物质分子量除以电 检 验 与 测 试 Inspection & Test 53 综 述 与 评 论 Printed Circuit Information 印制电路信息2 0 0 6 N o . 1 2 Summarization & Comment 子
6、转移的个数。 4 标准溶液的配置与标定 标准溶液的配置方法有两种，一种是直接配置 法，另一种是间接配置法，前者无需标定，后者 必须用另一种已知浓度的标准溶液来标定，从而求 出所配标准溶液的浓度。 在容量分析中，测定物质的成分是根据所消耗 标准溶液的体积来计算的。因此，标准溶液的制备 以及浓度的准确测定，是容量分析的重要内容之 一。每个化学分析工作者必须懂得如何配置和怎样 标定标准溶液。 直接法配置标准溶液必须用基准试剂，基准试剂 是判定标准溶液浓度的决定因素。因此，对它的选 择、干燥及保管的技术要求，必须有足够的认识。 基准试剂应具备的条件是： （1 ）纯度在9 9 . 5 % 以上，杂质含量
7、应尽可能少； （2）其组成应与化学分子式相符合，最好不 含结晶水； （3）不论是固态或是液态保存时，其组成应 绝对不变； （4）具有较大的分子量，并易溶解于水； （5）化学反应迅速，并无副反应发生 常用的基准物质有：苯二甲酸氢钾、碳酸钠、 草酸、草酸钠、氯化钠、氯化钾、氧化铅、氧 化锌等等。 由于大多数试剂在精致或长期存储后，常含有 相当的附着水分，所以在每次使用基准试剂配标准溶 液之前，需要进行烘干，干燥后，必须按规定条件 在干燥器内存放。如N a 2C O3在2 7 0 3 0 0 烘2 3 小 时，在C a C l 2干燥器保存；K2C r2O7在1 4 0 1 5 0 烘 2 3 小时
8、，在C a C l 2干燥器中保存；而N a C l 需在5 0 0 6 0 0 恒量约2 . 5 小时，在C a C l 2干燥器中保存等。 上面所说的是直接法配标准溶液必须选好基准 物质及如何处理与保管。当然，标准溶液要配得 准，还得做下列工作： （1）所有烧杯及容量瓶必须清洗干净； （2）必须用精密分析天平精确称准基准物 质，精确到 0 . 0 0 0 1 g 。自动分析天平盘必须干净， 用时要校对零点关好玻璃门，称量应迅速； （3）基准物质加热熔解时防止溅出，完全溶 解后小心移入容量瓶； 烧杯需多次用 D I 水冲洗干净，待溶液冷却至室 温后，稀释至容量瓶刻度线、多次摇动，混合均 匀；
9、按规定条件进行保管，此基准物质标准溶液就 配置完毕。贴好标签，待标定其它标准溶液或用于 容量分析。那么，间接法配标准溶液就比较简单， 根据欲配的浓度，大约称量，然后用 D I水溶解， 并加水到所需配制的体积，不必准确。待冷至室温 或根据要求放多少天后，用其它已知浓度的标准液 来标定。标定一般进行三份，其三份结果需很接 近，否则应取样重新标定，按 N 1V1= N2V2公式计算 欲标定的标准溶液浓度。 常用试剂浓度： 浓H 2S O4 3 6 N 9 8 % 1 . 8 4 （比重） ； 浓H C l 1 2 N 3 8 % 1 . 1 9（比重） ； 浓 H N O 3 1 5 N 6 8 %
10、 1 . 4 0 （比重） ； 浓氨水 1 4 N 2 8 % 0 . 9 1（比重） ； 记下这些浓度，便于配置标准溶液。 5 准确度和精确度 所谓准确度就是分析结果数值与样品某成分实 际存在数值的偏差，这个偏差可能是正的，也可能 是负的，偏差越小，即分析结果数值与实际含量数 值越接近，我们就说分析准确高；偏差越大，准 确度就越低。 所谓精度低的严密定义，通俗来讲就是同一样 品，反复测定几次，而几次分析结果越接近，分 析精度就越高；反之就越低。但是分析精度高不等 于分析准确度高，因为你可能老是重复存在某个错 误操作，如看刻度不准确，老是偏低或偏高，且 每次偏高或偏低都一样，那么你两次分析结果
11、很接 近，精确度很高的，但准确度并不高，所以一个 熟练的好的化验员要求分析结果准确度高且平行分析 结果也要很接近，这才能较好的体现出分析水平。 6 化学分析基本操作技能 移液、滴定、称量、读数、洗涤器皿这 些是化学分析工作者必须掌握的最基本操作技能。 （1）正确地使用天平 使用天平前要清洁天平的砝码；检查和调整 水平、零点、感量。而对电子自动精密分析天平， 使用就简单些，但也应清洁天平盘，用时关好玻璃 门和校好零点。 称物应用玻璃小烧杯或表面器皿，不可让化 学物质掉在托盘上； 不可在精密天平及不用密闭容器称挥发性、 腐蚀性液体； 天平旋钮及天平门应轻开轻关； 检 验 与 测 试 Inspect
12、ion & Test 综 述 与 评 论 Summarization & Comment 54 Printed Circuit Information 印制电路信息2 0 0 6 N o . 1 2 称量应尽量迅速，防止吸潮变重，读数应精 确到小数后第四位。 （2）正确使用移液管 移液管有 1 m l 、2 m l 、5 m l 、1 0 m l 、1 5 m l 、 2 0 m l 、2 5 m l 、5 0 m l 及1 0 0 m l ，要根据标准溶液浓度， 选择合适样品量，从而确定用容量多大的移液管， 容量太大或太小都不适合，这会造成消耗标准溶液 体积数太多或太少，从而浪费标准溶液或造
13、成分析 误差大。 移液管校对容量时有两种：一种是最后一滴 不吹，移液管没写“吹”字；另一种移液管核对 容量时最后一滴可以吹进样品。 移液管必须先用自来水、D I 水冲洗干净，然 后用样品溶液洗两遍。 移液时必须移液管末端紧靠杯壁，让已滴 出的溶液滴走；看读数时移液管要垂直，不得倾 斜，眼睛与刻度平行，并看溶液弯月面与刻度线 的 切 线。 所移溶液应让移液管沿容器壁徐徐流下，不 可用洗耳球以吹了之，因为流得太快，移液管壁会 附有溶液。移液管流尽溶液后，仍需靠容器壁停留 1 5秒，并看有无吹字，决定是否用洗耳球吹一下； 移液时，不能用移液管末端敲碰容器壁，否 则移液管末端会损坏。损坏末端移液管不得
14、用，否 则量液不准确。 （3）正确使用滴定管 容量分析总是要使用滴定管，滴定管分碱式和 酸式、无色和茶色，根据需要来选择。 如：装 N a O H标准溶液需用碱式，见光易发生 变化的就得用茶色滴定管。 滴定时，放溶液速度不宜太快或太慢，一般一滴 一滴的下流，滴定完后要停下几秒，然后去看读数。 在滴定管上看读数，滴定管应与桌面垂直，观 察着的视线要与弯月点在同一水平面上，看切线。 每次要读至最小分度的十分之一。如果最小分度为 0 . 1 m l ，即应估计至0 . 0 1 m l 。此外，滴定管的洗涤 是否清洁，活塞是否漏水，滴嘴是否有气泡；试 液装入前是否用此试液洗过；零点位置是否定得准 确；
15、滴定终了时滴嘴处残附试液是否完全取下；以 及如何保持空气中水分及二氧化碳不侵入溶液内等 等，均为滴定中不可忽视的事项。总之，容量分 析离不开用移液管和滴定管，只有正确使用它们， 才能减少分析误差，取得比较准确的分析结果。 严格来说，滴定管和移液管刻度会受热涨冷缩 的影响，滴定时应记取溶液温度，准至 0 . 5 ，并 在计算时给于修正。对 P C B生产来说，只有把分 析标准溶液保持至室温即可。 （4）终点的识别及空白修正 容量分析中滴定终点，一般是指指示剂变色 点而言，这个终点不是理论上的当量点，而是某种 溶液的稍微过量（或未到）致使指示剂变色的点。 为了消除滴定终点与当量之间的误差，一方面所选 的指示剂的变色点应十分靠近当量点；另一方面要 求做空白试验，求出其间误差，以便给予补正。 空白的补正作用，除了上述作用外，还可以 消除由于所用试剂及操作引起的误差，故在精确滴 定中，均应进行空白补正，即用同样量 D I水代替 样品，进行同样的分析操作。 （5）重量法 由
