实验二 红外光谱测定液体有机化合物的结构

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1、1实验二 红外光谱测定液体有机化合物的结构一、实验目的1学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造;2掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法;3通过实验初步掌握液态的样品制备方法;4. 学会根据已知条件,对红外图谱的解析。二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某样品时,若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同,则该物质就能吸收这种频率的红外光,使分子又振动基态跃迁到激发态。若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱,许多化合物都有其特征的红外光谱,根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度,将被测定化合物的

2、光谱与已知结构化合物的光谱加以比较,就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。根据比尔定律,测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度,即可进行定量分析。三、实验仪器与试剂1仪器 红外光谱仪。盐片,红外干燥灯。2. 试剂 KBr(AR),无水乙醇,未知样品。四、实验步骤液体样品的红外光谱测定 在一块干净剖光的 NaCl 盐片上,滴加一滴液体(若样品粘稠可以在红外灯下照片刻后滴加)样品,压上另一块盐片,将它置于池架上,即可进行红外光谱测定。也可以采用带空硫酸纸与 KBr 盐片代替 NaCl 盐片,操作方法如下:将适量研细的 KBr 粉末放在硫酸纸的小孔中刚好将孔覆盖完全(注意量不宜过多)按照方法 1 进行压片,得到一张小孔处黏附有 KBr 薄膜的纸片,用端头整齐的毛细管点上一滴分析纯的乙酸乙酯在 KBr 薄膜上,将它置于池架上,即可进行红2外光谱测定。五、注意事项盐片应保持干净透明,每次测定前均应用无水乙醇及滑石粉抛光(红外灯下) ,切勿水洗。六、实验结果和讨论1对未知样品的特征带进行归属。2根据教师提供的已知信息,推测未知物可能的结构。3羰基化合物有何特征红外光谱?七、思考题1液体样品有哪几种制样方法?它们各适用于哪几种情况?2为什么红外光谱是连续的曲线图谱?3在制备液体样品时,样品质量通过什么来控制?

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