表面技术(第9讲 表面检测技术)

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1、南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术第九讲 表面检测技术 物理、机械性能测试:厚度、孔隙率、电阻率、表面硬度、涂层结合强度、应力、摩擦磨损性能、接触疲劳性能。 表面分析:涂层的表面形貌、晶体结构、化学组成和原子状态等进行全面的分析。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术一、表面物理、机械性能测试1.涂层厚度测量:根据不同的测量原理,厚度测量分为光学法、机械法、电子法、磁性法、电磁法、放射性法等。一般市场上较易买到的厚度测量仪有电阻仪、涡流仪、磁力仪、电磁感应仪、x射线散射仪、射线背射仪、库仑仪等。放射性测量技术通常用作生产线上监测各种沉积过程。南京航空航天大学 第

2、九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术2. 孔隙率测量南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术3. 电阻率测量采用两探针或四探针电阻率测量仪测量。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术4. 硬度测量硬度是衡量材料或覆层对塑性变形的抗力。硬度测量大致分类:静态压痕硬度、反弹或动态硬度以及擦伤硬度。静态压痕硬度试验广泛用于测定除聚合物以外各种材料的硬度;反弹或动态硬度使用并

3、不普遍;擦伤硬度是最佳的半定量测量方法但也不普及。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术5. 膜基结合力测量涂层与基体的良好结合是涂层得以发挥其作用的基本条件。结合力的来源:涂层原子与基片原子间的范德法力、分子间作用力和化学键作用力。影响结合力的因素:基体被涂层材料润湿程度;基材和涂层材料的相互扩散程度;基材表面状态;涂敷工艺;涂层后处理等。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测

4、技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术 采用一个具有碳化钨或金刚石尖的光滑的圆形触针来划涂层表面,逐渐增加其法向载荷直至涂层完全分离。以最小的临界线荷用来作为测定结合强度的依据。划线法、网格法等。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术6. 应力测量测量残余应力方法包括:机械测量法、物理测量法。机械测量法包括:分割全释放法、逐层剥层法、盲孔法、Gunert切铣环槽法、钻阶梯孔法、套取芯棒法、内孔直接贴片法以及释放管孔周应变测量法。其中以盲孔法较成熟。物理测量法主要包括:x射线衍射法、磁性法、超声波法

5、以及固有应变法。其中以x射线衍射法较成熟。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术盲孔法在构件表面钻一直径2R(2mm)、深度h的小盲孔,盲孔附近表面由于释放部分应力而产生相应的位移和应变。测量时首先在一定条件下作标定试验,得到初应力与释放应变的关系曲线,将标定结果代入通孔的Kirch关系式,对Kirch公式进行修正,得到该试验条件下的标定系数,然后将待测工件在同一条件下作盲孔试验,根据所测得的释放应变,代入经过修正的Kirch公式,即可得出工件中的残余应力值。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术Kirch公式中残余应力Er为式中是最大主应力与坐标轴逆时针方向的夹角

6、,max、min为主应力,A、B为实验标定常数,Er为材料的弹性模量。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术x射线衍射法当x射线照射到晶体上时会产生衍射现象,衍射规律服从布拉格定律:用x射线测定应力时,晶体在应力作用下晶面间距d 发生变形,d 的变化势必引起衍射角的变化,由的变化可以求出应力的大小和性质。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术7. 表面摩擦磨损性能测试南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表

7、面技术8. 涂层接触疲劳性能测试南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术二、表面分析南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术1.扫描电子显微镜(SEM)功能:材料表面微结构、表面形貌分析,微区结晶学和成分分析。原理:由电子枪发出的电子束依次经电磁透镜的聚焦,最后投射到试样表面的一小点上。在电子束的轰击下试样产生各种信号,利用适当的探测器接受信号,经放大并转换为电压脉冲,再经放大用以调制同步扫描的阴极射线管的光束亮度,于是在阴极射线管的荧光屏上构成了一幅经放大的试样表面特征图像,以此来研究试样的形貌、成分等。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天

8、大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术2. 原子力显微镜(AFM) 功能:形貌分析。样品与针尖相互作用力随样品表面形貌而变化。AFM适用于所有材料,应用更为广泛。 原理:AFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌的。当针尖在样品上扫描时,针尖与样品之间相互微弱的作用力就会引起微悬臂的变形,直接用激光束测量微悬臂的位移就可以探测该原子力,可以得到原子量级的样品形貌。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面

9、技术AFM原理南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术3. x射线衍射仪(XRD)功能:物相分析、晶粒度测定、晶胞常数精确测定、应力分析等。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术4. 电子探针(EPMA)它实质上是由x射线光谱仪和电子显微镜两种设备组合而成的。五个部分组成:电子光学系统;x射线光谱仪;光学显微镜目

10、测系统;背散射电子图像显示系统;吸收电子图像显示系统。特点:分析区域小(几个立方微米)、灵敏度较高,可直接观察选区,不损坏试样,可作多种分析,在获很高分辨率图像的同时进行微区成分分析。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术5. x射线光电子谱(XPS)功能:表面成分分析。原理:基于爱因斯坦的光电理论,入射到样品上的光子与样品原子作用,激发电子。被光子激发的光电子来自于原子中的各轨道,不同轨道上的电子具有不同的结合能,通过光电子

11、谱可测得结合能,而对照元素结合能谱图,就可以对元素进行签定。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术6. 拉曼散射谱(Raman)功能:表面成分分析,表面原子振动。原理:当一束单色光照射到某物质上时,一部分光透射,一部分光反射,还有一部分散射。按频率特性散射光分成瑞利散射和拉曼散射。拉曼散射中的拉曼位移与入射光的波数无关,仅取决于分子本身固有的振动和转动能级的结构,测量拉曼散射的相对强度,就可以对元素进行分析。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学

12、第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术古文物的拉曼光谱分析南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术7. 质谱仪mass spectrometer(MS)原理:根据质量差异而进行元素分析的仪器。不同质量的正、负离子,在其能量相同的条件下运动速度是不同。在磁场或交变电场作用下,速度(动量)不同的离子将发生不同程度的偏转或飞行时间不同,从而使不同质量的离子区分开来。质谱仪先使元素电离成离子,然后在电场扫描作用下,使不同荷质比的离子顺序地到达捕集器,发生信号,加以记录和构成质谱图。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术质谱两大突

13、出优点1.质谱的灵敏度远远超过其它方法,用样可以极少,鉴定的最小用量10-10克,可进行超纯分析;2.质谱是唯一可以确定分子式的方法,而分子式对推测结构是至关重要的。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术二次离子质谱(SIMS)原理:将具有足够能量的一次离子撞击到试样的表面,经与试样作用后,然后将表面的原子或分子撞击出来,成为呈离子状态的二次离子,将二次离子收集至质谱仪,经质谱分析,从而可以定性及定量分析研究试样表面的元素。由于一次入射离子可以适当的聚焦,并且可扫描试样表面,可利用SIMS作显微影像分析。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术二次离子质谱优点1)测量到ppm级,甚至到ppb级(十亿分之一);2)周期表上所有元素均可测量;3)可以区分同位素;4)可分析不导电试件;5)纵深解析度为1020nm,最佳为25nm;6)由分子离子的相对含量可得到化学状态信息;7)可用标准样品作定量测量。南京航空航天大学 第九讲 表面检测技术 现代表面技术

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