比表面仪培训PPT

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1、比表面及孔隙率分析仪比表面及孔隙率分析仪测试中心 忻东测试中心 忻东目 录目 录第一部分 基本原理和知识介绍一 仪器介绍二 吸附：物理吸附与化学吸附三 仪器检测过程原理四 固体比表面积分析方法四 固体比表面积分析方法五 孔径分析方法六 应用介绍六 应用介绍第二部分 仪器操作指南第三部分 注意事项第三部分 注意事项第一部分 基本原理和知识介绍一 仪 器 介 绍 仪器公司：仪介美国麦克仪器公司脱气站分析站冷阱 仪器型号：ASAP 2020M 技术参数1. 比表面积分析范围为 0.0005 m2/g至无上限。2. 孔径 的 测 量 范围为 3.5 至 5000 。孔径 测 范围为分辨率为 0.2 （

2、微孔区段）孔体积最小检测 : 0 0001 cc/g。孔体积最小检测 . 。二 吸 附 ： 物 理吸 附 与化学吸 附性质 物理吸附 化学吸附附 物附 附吸附力 范德华力 化学键吸附强度 弱 强吸附层数 单层或多层 单层吸附热 小 ,近于液化热 ,几 kJ/mol 大 ,近于反应热 ,40kJ/mol选择性 无或很差 较强可逆性 可逆 不可逆吸附平衡 快 ,易达到 慢 ,不易达到快 慢活化能小 (几乎不需要 ,吸附和解析速率与温度关系不大 )大 (需要 ,温度越高吸附与解析速率越快 )光谱特性 谱带数目不变 ,略有位移 有新的特征吸收谱带吸附温度 低温 高温三 仪器检测过程原理三 仪器检测过程

3、原理三 仪器检测过程原理三 仪器检测过程原理实验装置如图实验装置如图所示，预先将吸附质气体气瓶 4准备质气体气瓶 准备好，整个吸附系统和量气管的体积都和量气管的体积都经过精确校正。1 将一定量的样品装入样品管1中，加热、真空脱附。三 仪器检测过程原理2 从 气瓶4 中放出一 定量气体 ， 用三 仪器检测过程原理定量气体 ， 用压力计读出压力；再打开样品管活再打开样品管活塞，达到吸附平衡后再读取压力 。衡后再读取压力 。3 从压差的变化，用气体状态方程可计算吸附量。4 用量气管中水银液面的升降 ， 调节系统中的压力和 用量气管中水银液面的升降 ， 调节系统中的压力和体积，可得到不同压力下的吸附量

4、，从而可绘出吸附等温线 。等温线 。四 固体 比 表面积分析方法BET理论计算公式 是 Brunauer（ 布鲁尼尔 ） 、 Emmett（ 埃四 固体 表面积分析方法是 （ 布鲁尼尔 ） 、 （ 埃密特） 和 Teller（特勒） 三人从经典统计理论基础上推导出的 多分子层吸附公式 。BET理论模型 多分子层物理吸附模型 假设理论模型 ： 多分子层物理吸附模型 ， 假设(1)固体表面是均匀的；(2)分子之间没有相互作用分子之间没有相互作用 ；(3)分子可以同时在固体表面进行多层物理吸附，而且每一层的 附 脱附之间存在动态 衡的 吸 附 和 脱附之间存在动态 平 衡 。四 固体 比 表面积分析

5、方法四 固体 表面积分析方法BET方程：P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压吸附质分压 吸附剂饱和蒸汽压V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量C 与样品吸附能力相关的常数： 与样品吸附能力相关的常数四 固体 比 表面积分析方 法固体 表面积分析方对多数体系 相对压力在 005 035间的数据与 BET， 0.05 0.35方程有较好的吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内 。四 固体 比 表面积分析方 法固体 表面积分析方Y=AX+BA=Y=DYYV(P0-P)BX从吸附等温线中读取对应的 P和 V， 计算出 P/V(P0-P)和 P/P0，X=P/P0从吸附等温

6、线中读取对应的 和 ， 计算出 和 ，以 P/V(P0-P)对 P/P0作图，所得直线的斜率为 A= (C-1)/CVm，截距为 B=1/CV 则截距为 B = 1/CVm， 则Vm =1/(A +B)四 固体 比 表面积分析方法每克样品具有的表面积称为比表面积，四 固体 表面积分析方法VSNVSSmmAmg35.41=其中 ， 为吸附质的摩尔体积 ， NA为阿佛加德罗常数 ， SmWVW其中 ， 为吸附质的摩尔体积 ， 为阿佛加德罗常数 ，m为一个吸附质分子的截面积， W为样品质量。常用吸附质为惰性气体 N2，其 Sm = 16.2 2 ， 吸附温度在其液化点 77 2 K附近以避免化学吸附

7、. 。五 孔径分析方法1、毛细管凝聚与 Kelvin方程 气体吸附法 ：气体吸附法 ：根据毛细管凝聚原理，从等温吸附实验得到的吸附体积和相对压力数据 ， 原则上 ， 可以应用 Kelvin方体积和相对压力数据 ， 原则上 ， 方程求得与相对压力相应的孔径，进而求出孔径分布。 毛细管凝聚模型的原理 Kelvin方程：在毛细管内液体弯月面凹面上方的平衡蒸气压力 P小于同温度下的饱和蒸气压 P0，即在固体孔内低于饱和蒸气压力的蒸气可以凝聚为液体。这一原理的数学表达式为 方程数学表达式为 Kelvin方程 。五 孔径分析方法五 孔径分析方法1、毛细管凝聚与 Kelvin方程Kli方程 Kelv n方程

8、 ：VP cos2ln =为液体表面张力系数 为液体摩尔体积RTrPK0为液体表面张力系数 为液体摩尔体积rK为孔半径 为接触角Kelvin方程描述了凝聚时，气体的 相对压力和 孔径 的关系 是吸附法测孔径分布的理论和 ，基础。五 孔径分析方法2、吸附的滞后现象： 吸附等温线上吸五 孔径分析方法附线和脱附线的不重合。(ABC)：细孔壁上单层吸附；支(CDE)：吸附 支 ；(EFC)：脱附支；滞后环(CDEF)： 滞后环 。在 IV型吸附等温线上，在一定相对压力下，脱附支上的吸附量总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的出现与催化剂中细孔内凝聚有关。五 孔径分析方法3、滞后环的类型： 主要与吸附

9、剂的孔结构和孔的网络性质有关。五 孔径分析方法五 孔径分析方法4、孔径分布：一 般表示为孔体积对孔半径的平均变化率与孔半径五 孔径分析方法般表示为孔体积对孔半径的平均变化率与孔半径的关系，也可表示成孔分布函数与孔半径的关系。通常采用 气体吸附法 测定 中等孔 范围的孔分布 ，汞孔度计法 测定 大孔 范围的孔分布 。IUPAC的分类 ：微孔 (micropore)：孔半径 小于 2nm， 如活性炭、沸石分子筛等；中孔 (mesopore)： 孔半径为 2 50nm 如多数催化剂 ；中孔 ： 孔半径为 ， 如多数催化剂 ；大孔 (macropore)：孔半径 大于 50nm，如Fe2O3，硅藻土等

10、。六 应用介绍六 应用介绍领域 项目 性能 要求领域 项目 性能 要求燃料电池 电极 能量密度 可控制的孔隙度的比表面活性碳 汽车油气回收孔隙度和比表面必须控制在很窄的范围内炭黑 特定的轮胎 使用寿命、摩擦等按需要使用高比表面或低表面的炭黑催化剂 活性 生产效率 比表面和孔结构纳米管 储氢的能力 比表面积和微孔孔隙度第二部分 仪器操作指南第二部分 仪器操作指南具体流程具体流程样品及试管准备称样管称 量 样 品 管装填样品建立实验参数文件装填样品样品脱气样品分析再次称量样品管，得到样品净重样品分析数据处理一 样品及试管准备样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理由于样品分析前状态无法控制，样品内

11、部可能含有很多水分，有机质或腐蚀性物质。在分析前为了保证分析样品中的杂质 不污染仪器 不损坏或腐蚀仪器管线 在上品中的杂质 ， 不污染仪器 ， 不损坏或腐蚀仪器管线 ， 在上机分析前通常进行预处理。1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在 110 下 烘干 2 hour，样品自然冷却至室温 ， 并在干燥器 皿 中保存 。品自然冷却至室温 ， 并在干燥器 中保存 。若能放置在真空烘箱中烘干或对样品进行高温培烧，效果更好。对 密度小的粉末样品 尽量在 力先 片2) 对 于 密度小的粉末样品 ， 尽量在 20 kg压 力 下 先 压 片 。一 样品及试管准备2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专

12、用毛刷清洗因管内部样品及试管准备首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部 。2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。3) 用酒精或丙酮 清洗 样品管 用酒精或丙酮 样品管 。4) 烘箱设定 110 2 hour烘干 。5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。将塞子用干净的绸布擦净，安装 在样品管上。6) 对样品管进行 标识管号 。注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以 不能用裸露的手直接触摸样品管表面 。二 称量样品质量称量样品质量 由于分析结果表述为单位质量的表面积，因此需要知道样品的真实质量 要仔细称量样品的真实质量 。 要仔细称量样品

13、管和样品。1) 在记录本上记录样品 管号 。将托放在天平上后归零2) 将托放在天平上后归零 。3) 将样品管组件（样品管，塞子，填充棒 ） 连同托放在天平上 称填充棒 ） 连同托放在天平上 称重 ，并记录样品管的空管重量。4) 把盛样品的容器放在天平上归零零 。5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中 ， 称重 ， 此时为粗称样品质中 ， 称重 ， 此时为粗称样品质量。二 称量样品质量称量样品质量6）取下样品管塞子，从样品管内取出填充棒 。管内取出填充棒 。7）使用漏斗、长颈漏斗， 装入 样品 ， 尽可能少沾污管壁。8）重新放入填充棒并加上塞子子 。9）待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件 并记样

14、品的样品管组件 ， 并记录总重量，减去之前记录的空管重量 ， 便获得样品的空管重量 ， 便获得样品净重 。三 软件设置三 软件设置在桌面上点击 “ ASAP 2020”图标 进入仪器软件系统在桌面上点击 图标 ， 进入仪器软件系统 。脱气站气路图 分析站气路图三 软件设置三 软件设置1 打开新建文件 打开新建文件 在主菜单中，点击 File，选择 O 点击选择 pen， 点击Sample Information（ 样品信息文件 ）（ 样品信息文件 ） 。将出现样品信息文件对话窗口对话窗口 。三 软件设置三 软件设置2 编辑新建文件名编辑新建文件名1）在文件名称 File name 栏目 ， 建

15、立新的文件名称目 ， 建立新的文件名称（仅 8位数字或字母，本测试中心使用“ 09101301”，前六位为日期，后两位数字区别）。2）点击 OK，出现左下侧提示，点击 Yes确认 , 便产生了新文件，并出现样品信息对话窗口。三 软件设置三 软件设置3 填写样品信息1） Sample： 填写样 品 统 一 编填写样统编号 +原始编号，如2009101310001-TiO22） Operator： 填写操作人员名） 填写操作人员名3） Submitter：送样人名4） Mass：待脱气完毕后填入样品净重样品净重5） Comments：按需要填入描述，建议填入样品管号6）也可以点击 Replace All，选择相同或相近参数设置的已知文件 进行替代 而后修知文件 ， 进行替代 ， 而后修改，上述参数仍可编辑。三 软件设置4 填写样品管信息1） 点击 Sample Tube） 点击 Tube2） 选择 Use isothernal jacket， 使用保 温 夹使用保 夹套3） 选择 Use filler rod，使用填充棒使用填充棒4） Vacuum seal type(抽真空密封类型 ） 选真空密封类型 ） 选择 Seal Frit模式5） 其他选项暂不建议更） 其他选项暂不建议更改三 软件设置5 填写脱气信息1）点击 Degas Conditions 2）