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1、实验报告实验名称：双液系气液平衡相图2012 级化学萃英班 岳铁强学号32012092581一、 实验目的1. 在常压下利用气液平衡仪，测定乙醇环己烷体系平衡温度以及气液相的组成，由此绘制体系的Tx相图。2. 由所绘相图确定恒沸点和恒沸组成。二、 实验原理一个完全互溶系的沸点组成图，表明在汽、液相平衡时，沸点与两相组成间的关系，它对了解物系的规律性和精馏过程有很大实用意义。如求精馏装置的理论塔板数，需要准确的气液平衡数据。而工业上大量重要的物系平衡数据，往往是由实验直接测定的。在恒压下完全互溶双液系的沸点与组成关系有下列三种情况：1.溶液沸点介于两纯组分之间，如苯与甲苯；图一表示沸点介于两纯组
2、分沸点之间体系的Tx图。2.溶液由最高的恒沸点，如丙酮和氯仿；图二表示有最高恒沸点体系的 Tx图。3.溶液有最低的恒沸点，如环己烷和乙醇，图三表示有最低恒沸点体系的Tx图。tA0LtB0代表液相线，tA0gtB0代表气相线。等温的水平线段和气液相线的交点表示在该温度时互成平衡的两相的组成。绘制Tx 图的简单原理如下：当总组成为x的溶液开始沸腾时组成为y的气相开始生成。若气相量很少，y、x两点即代表互成平衡的气液两相组成，继续蒸馏，气相量逐渐增多，沸点沿虚线上升，气液两相组成分别在气相线和液相线上，沿箭头的指示方向变化。当两相组成达到某一对数值x和y，维持两相的量不变，则体系气液两相又在此组成达
3、到平衡；而两相的物质数量，按杠杆原理分配。从相率来看，对两组分体系，当压力恒定时，在气液两相共存区域中，自由度为1，若温度一定，气液两相组成也就确定。当总组成一定时，由杠杆原理知道两相的相对量也就一定。反之，在一定的实验装置中，利用回流的方法保持气液两相相对量一定，则体系温度恒定。待两相平衡后，取出两相的样品，用物理方法或者化学方法分析两相的组成，给出在该温度下气液两相平衡组成的坐标。改变体系的总组成，再如上法找出另一对坐标点，这样测得若干对坐标点，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得Tx平衡相图。本实验用回流冷凝法测定环己烷、乙醇溶液在不同组成时的沸点，液体的沸点是指液体的蒸汽压和外
4、压相等的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值，双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与双液系中两种液体的相对含量有关。由于在沸腾时常易发生过热现象，而在气相中又容易出现分馏效应，所以要准确测定沸点并非易事。实际上所用沸点仪的种类很多，但基本设计思想均是为了防止过热现象与分馏效应的发生。本实验所用的沸点仪如图四所示。是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管的底部右下方有一收集冷凝液的小室D，还有一高出D 小室底部的毛细管H与圆底烧瓶底部相通，使气相冷凝液不与蒸汽部分相遇，从而减少气相的分馏效应。液相样品通过烧瓶支管L抽取。图中E是一根电热丝，直接浸在溶液中加热溶液，这样可以减少溶液沸腾时的过
5、热现象，同时也防止了暴沸。温度计的安装位置是：使水银球的一半浸在液面下，一半露在蒸汽中，并在水银球的外围套一玻璃管C，这样溶液沸腾时，在气泡的带动下，使气液不断地喷向水银球而自玻璃管上端溢出，另外小波管C还可减少周围环境对温度计读数可能引起的波动。使得测得的温度较能代表气液两相平衡时的温度。因环己烷、乙醇的折光率相差较大，并且用折光率法测其组成所需的样品量较少，所以本实验用阿贝折光仪测定气液两相的折光率值。折光率是物质的一个特征数值，溶液的折光率与组成有关，因此测定一系列一直浓度的折光率，做出一定温度下该溶液的折光率组成工作曲线，用内插法可得这种未知溶液的组成。三、 仪器与药品阿贝折光仪（1
6、台），超级恒温槽（1 套）、沸点仪（1 套）、温度计：50100最小分度0.1一支，调压变压器（0.5KVA）1台、循环水泵（1个）、水浴锅一个、升降台一个、毛巾一条、取样瓶一套、50mL量筒一个、玻璃漏斗一个，擦镜纸，滴管若干。环己烷。无水乙醇。四、 实验步骤1. 插上数字式温度计电源，将测温探头置于被测物质之中。打开开关。预热10min。待示数稳定后，读数。2. 从支管L加入待测溶液40mL，打开冷却水，接通电源，让液体沸腾，沸腾一段时间后，当小室里液体有液体时，冷凝液会不断淋洗小室 D中的液体后，经毛细管H又回流到烧瓶底部。待毛细管中出现均匀小泡状冷凝液往烧瓶底部回流后，观察温度变化，当
7、温度一分钟内不发生变化时，可认为气液两相已经达到平衡。3. 切断电源，停止加热，在烧瓶下边放一个冰水浴，使烧瓶中液体冷却至室温。4. 从小室D 取出气相冷凝液加入阿贝折光仪，测出折光率。然后从支管中吸取烧瓶中的液体加入阿贝折光仪测出折光率。五、 数据处理1. 原始数据记录2. 标准折光率-组成工作曲线环己烷摩尔分数 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1折光率 1.3602 1.3687 1.3777 1.3841 1.3922 1.3984 1.4034 1.4090 1.4136 1.4186 1.4234表2 标准折光率-组成工作曲线数据图1 标准
8、折光率-组成工作曲线拟合方程：y=102.128x2-268.542x+176.325相关系数：R2=0.9994 温度 折光 组成x液相线 71.22 1.3617 0.01984242265.52 1.3695 0.10088437262.12 1.4181 0.88577499466.42 1.422 0.96967075270.65 1.4226 0.982853537气相线 71.22 1.3753 0.16920219265.52 1.3956 0.46242503862.12 1.4033 0.59566629466.42 1.4055 0.63595957270.65 1.40
9、98 0.717569093相图0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0626466687072BA由图中可知，最低恒沸点为62.12，此时环己烷摩尔分数为0.595六、 实验讨论1. 本实验所得数据难以判断出最低恒沸点和溶液组成。由于在实验处理的过程中液相线和气相线并没有得到较准确的图像，因此所得最低恒沸点并不准确，而且实验中对温度的记录我认为是很有问题的，可能是温度计的原因，或者是仪器的密封性并不是太好，使温度并不是特别的稳定，温度有时会停留一段时间后在继续上升，使温度的记录并不准确。2. 温度不能很好的稳定在25附近。因此测定的折光率以及用拟合方程换算时都存在误差。七、 思考题1.
10、 分析哪些因素给实验带来误差，并分析实验结果。答：沸点测定，温度不恒定将会导致折光率测定不准。2. 本实验中，气液两相如何达到平衡？答：两种挥发性的液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸汽压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当液面上混合气体的蒸汽压与混合液体的蒸汽压相等时，气液两相得到平衡。3. 平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？答：两相温度应该一样。但由于实际操作中，加热只在溶液中进行，因此气相部分会发生散热，导致温度偏低。适当提高加热功率，使气液流动循环加速，可以减少温度的差异。4. 按照所得相图，讨论此溶液蒸馏时的分离情况。答：组成中环己烷占0.595时，形成恒沸物，不能被分离。5. 在室温下测定折光率，存在什么问题？答：是从沸腾时的温度冷却下来的气相，液相液体，因此在降温的过程中会使其组成发生变化。因此室温测定的折光并不能准确的代替沸腾时的折光。
