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1、1,称量分析法基本操作,2,定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法,步骤：,3,一、试样的溶解,1、溶解方法,溶解法,熔融法,2、原 则,水酸碱熔融,先冷后热，先稀后浓,4,二、沉淀,晶形沉淀,非晶形沉淀,0.11m,0.02m,获得晶形沉淀的条件：,稀,热,搅,陈,慢,沉淀的溶液要适当稀,沉淀时应将溶液加热,慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅,左手滴，右手搅，慢滴快搅,陈化,5,三、陈化,方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h,目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体,四、过滤和洗涤,1、准备,（1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，0.08
2、mg）,6,（2）漏斗的选择：,锥体角度应为60,颈的直径一般应为35mm,颈长为1520 cm,颈口处磨成45角,滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm,（3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用,（4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱,7,2、沉淀的过滤,（1）倾泻法过滤清液,目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度,方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中,操作要领：两低两靠,8,（2）沉淀的初步洗涤及转移,洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤34次。,转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将 沉淀和洗涤液一起过
3、滤,（3）清洗烧杯,用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上,9,3、沉淀的洗涤,目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。,方法：“从缝到缝”,要领：“少量多次”原则,10,五、烘干,1、坩埚准备,电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号,2、沉淀的包裹,多层滤纸部分朝上,3、沉淀的烘干 电炉,11,六、炭化,将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭,七、灰化,使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰,12,八、灼烧至恒重,1、干燥器,在干燥器的磨口上涂凡士林油,干燥剂：一般用变色硅胶,使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按
4、住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖,2、灼烧,将坩埚移入高温炉中，灼烧4045分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到相邻两次称重差0.4mg,13,实验三十二 莫尔法测定酱油中NaCl的含量,一、目的要求 1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。,滴定反应：Ag+ + Cl- AgCl（白色）,二、实验原理,指示反应：2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）,在中性或弱碱性条件下（pH范围为6.510.5 ），以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定法。,14,四、实验内容 1、0.05mo
5、lL-1AgNO3标准溶液的标定,准确称取0.60.7g NaCl (s)试样一份,加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中,移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水,加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色,15,2、酱油试样的稀释（实验员老师进行）,用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。,3、酱油中NaCl含量的测定,用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。,16,五、数据处理记录与处理,1、0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定,17,2、酱油中NaCl含量的测定,
