第1章粉体粒度测试技术

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1、第1章 粉体粒度测试技术,2,内 容,1.1 颗粒粒径的定义 1.2 颗粒的形状 1.3 显微镜法 1.4 筛分法 1.5 费氏法 1.6 沉降法 1.7 重力沉降光透法 1.8 激光衍射法 1.9 光子相关光谱法 1.10 粒度与形貌图像分析法,3,在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。,4,第1节 粒径的定义,1.1.1 颗粒粒径 粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 球是最容易处理的。 粒径： 一般将分为代表单个颗粒大小的单一粒径。

2、 代表由不同大小的颗粒组成的粒子群的平均粒径。,5,单一粒径,球形颗粒的大小是用其直径来表示的。 对于非球形颗粒，一般有三种方法定义其粒径，即投影径、几何当量径和物理当量径。 投影径：指颗粒在显微镜下所观察到的粒径。 几何当量径：取与颗粒的某一几何量相等时的球形颗粒的直径。 物理当量径：取与颗粒的某一物理量相等时的球形颗粒的直径。,6,7,单个颗粒大小的表示方法,用粒度来表征颗粒的大小 对规则的颗粒，其粒度可由某一尺寸来表示 对不规则的颗粒，其粒度按某些性质推导而得,8,规 则 颗 粒,图 规则颗粒粒度的表征,9,不规则颗粒的粒度,三轴径：在一水平面上，将一颗粒以最大稳定度放置于每边与其相切的

3、长方体中，用该长方体的长度l、宽度b、高度h定义的粒度平均值。 投影径：颗粒以最大稳定性置于一平面上，由此按其投影的大小定义的粒径 球当量直径：亦称球相当径。 筛分径：当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时，粗细筛孔的算术或几何平均值。,10,颗粒外接长方形,11,三轴径的平均值计算公式,12,投 影 径,Ferret 径,13,Martin径,14,定方向最大径,15,投影面积圆相当径,16,球当量直径,体积直径dV：亦称等体积（球）相当径，是指与颗粒等相同体积的球的直径；,面积直径dS：亦称等表面积（球）相当径，是指与颗粒等表面积的球的直径；,面积体积直径dSV：亦称等比表面积（球）相当径，是

4、指与颗粒等比表面积的球的直径；,Stokes直径dst：亦称为沉降速度相当径或牛顿径，指与颗粒具有相同密度且在同样介质中具有相同自由沉降速度（层流区）的直径；,17,平均粒径,平均粒径定义： 设颗粒群是由粒径d1、d2、d3组合而成的集合体，其物理特性f(d)可由各粒径函数的加成表示： 式中： f(d)称为定义函数 若将粒径不同的颗粒群想象成由直径D组成的均一球形颗粒，那么其物理特性可表示为,上式为平均粒径的基本式，D表示平均粒径,18,以个数为基准的平均径可归纳如下： 以质量（体积）为基准的平均径表达如下：,19,在实际应用中，常用两个系列的平均径，以个数为基准加以说明： （一）,以上平均径

5、的共同特征是以颗粒群的个数去均分粒度之和、总表面或总体积所得的平均径,20,（二）,以上四个平均径的共同特征是 ，它们分别是以各粒级中颗粒个数、粒度之和、表面积和体积为权，对d进行平均得到的。,21,平均粒径计算公式,22,第2节 颗粒的形状,概 述 颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数，与颗粒的 大小具有同等重要的作用。颗粒的大小粒径只是在一 维空间中描述颗粒的几何特征，而颗粒的形状则是指颗粒 在平面上的投影轮廓（二维）或表面（三维）上各点所构 成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性，与颗粒 的形状有着密切的联系。根据粉体用途的不同，对颗粒形 状的要求也不同。,23,2.2.1 颗粒的

6、形状,24,针状(acicular) 角状(angular) 树枝状(dendritic) 纤维状(fibrous) 片状(flake) 粒状(granular) 不规则状(irregular) 瘤状(nodular) 球状(spheroidal) 多角形状(polygonal) 带状 (ligamental) 聚合状(aggregate) 海绵状 (sponge),25,26,粉末形状与生产方法的关系,27,粉末颗粒形状对铜粉末密度的影响,28,29,1、薄片状颗粒的表面固着力强，反光效果好。 2、实际粉体颗粒的形状千差万别，几乎不可能用某一种方法定量、完整地描述。 3、在工程中，必须对颗粒

7、的形状进行定量的描述。定量地描述颗粒形状的方法，大致可以分为二种。一种是用一组数来表示，而根据这一组数据可以再现颗粒的形状；另一种是用一个数来表示，利用颗粒的各种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某一基准相比较，从不同的角度来表示颗粒的形状。,30,为此，我们用某个量的数值来表征颗粒的形状，这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的形状因子都是一种无量纲的量，其数值与颗粒的形状有关，可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准形状（球形）的偏离。很多形状因子是颗粒的不同粒度的无量纲组合，其中不少是两种粒度之比。,31,形状系数 粒径相同的颗粒，形状不相同，其表面积、体积也相同， 因此，颗粒的表面积、

8、体积与其粒径之间的数量关系，在 一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外，颗粒的表面积 、体积是与某一特征尺寸（粒径）的平方、立方成正比的 ，这个比例系数就可定义为颗粒的形状系数。 注意：粒径的定义和粒径的测量方法。 单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。 形状系数为一个修正系数，用来衡量实际颗粒与球形颗 粒不一致的程度。,32,形状指数 利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因 次的组合，或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状 的各种指标称为形状指数，其本身并不具有特定的物理意 义。根据不同的使用目的，可选择相应的形状指数来表示 颗粒的形状。常用的形状指数有：,33,设颗粒

9、的粒径为Dp, 定义：颗粒的表面积 S=sDp2 ； 颗粒的体积 V =V Dp3 ，则,表面积形状系数,s与的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于 球， s= ；对于立方体s= 6。,体积形状系数,v与/6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对 于球， v= /6；对于立方体v= 1。,34,比表面积形状系数,卡门形状系数,与6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球， =6。,几何体的形状系数,35,36,各种形状的颗粒的S和V值,37,1. 均齐度 均齐度又称为比率，是利用颗粒的三轴径l 、b 、t而导出的最简单的形状指数。 长短度 = 长径/短径 = l/b （1） 扁平度 = 短径/高度 =

10、 b/t （1） Zingg 指数 F = 长短度/扁平度 = l t/b2,38,2. 体积充满度 fv又称为容积系数，是颗粒的外接长方体的体积与其本身的体积V之比，即：fv = l b t/V （1） 显然，fv1，而且fv越接近于1，则表示颗粒越接近于长方体，故体积充满度可以表示颗粒接近于长方体的程度。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。 舒尔茨指数：K = n l2 b 100 ，n =100/V ，表示 100 cm3 中的颗粒数。这个指数可用作评价铺路碎石的形状，K值越小越好；还可用于表示高炉烧结块的形状。,39,3.面积充满度 面积充满度fb又称为外形放大系数，是颗粒投影的面积A

11、与其最小外接矩形的面积之比，即： fb = A/lb （1） 面积充满度可用于粉末冶金方面。,40,4. 球形度 球形度表示颗粒接近于球体的程度，其定义为： = （与颗粒体积相等的球体的表面积） /（颗粒的表面积） （1） 对于形状不规则的颗粒，由于其表面积、体积的 测量非常困难，故常采用实用球形度w，其定义为： w = (与颗粒投影面积相等的圆的直径) / (颗粒投影的最小外接圆的直径) （1） 球形度常用于讨论颗粒的流动性。,41,5. 圆形度 圆形度c又称为轮廓比，表示颗粒的投影与圆接近的程度，其定义为： c = （与颗粒投影面积相等的圆的周长）/ （颗粒投影轮廓的长度） （1） 圆形度

12、c 和实用球形度w 都表示颗粒的投影接近于圆的程度，应用非常广泛。但c与w是有区别的，w侧重于从整体形状上评价，而c则侧重于评价颗粒投影轮廓“弯曲”（凹凸）的程度。,42,6.粗糙度系数 1、形状系数是个宏观量； 2、微观观察，颗粒表面有很多小裂纹或孔洞； 3、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光 滑颗粒的表面积之比： 粗糙度系数 4、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩 擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。,43,1 原理 单个颗粒同时进行观察和测量的方法。 颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等。 测量下限取决于它的分辨距离-仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离。 光

13、学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。,第3节 显微镜法,44,工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。 2 粒径测量 样品量0.1 g左右。 充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。,45,显微镜法 显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。 光学显微镜：0.3200m； 透射电子显微镜：1nm5m； 扫描电子显微镜：10nm。 显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。,46,样区中颗粒的计数计测量,被测量的颗粒数不应少于600个，还应取

14、自数十个不同的样区中。,47,48,显微镜法,49,显微镜法 样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统计平均径； 测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。 光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测；或将显微镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上，通过对比确定粒度。,50,光学显微镜取样和制样 取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达到0.01g。 置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后揉研。 分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液体；松节油、甘油、液体石蜡等粘

15、性液体。,51,透射显微镜取样和制样 取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(15%)12滴置于静止的洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备； 将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支持膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品； 支持膜的材料和厚度(1020nm)应保证对电子束基本上是可穿透的，并具有足够的强度。,52,显微镜法的缺点,取样量极其有限（0.01-0.1克），不具备代表性 样品制备麻烦，有时需要纳米级固定薄膜，测量成本高 测量过程人为因素影响过大，时间长，易疲劳 仅能用于质量或生产控制的简单判断

16、，或用作其他测量方法的辅助工具（分散状态，絮凝与否）,53,第4节 筛分法,筛分过程就是不同大小的固体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。 物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20100m的粒度分布测量,套筛,一般每叠有56个按 递增的筛孔大小的筛子.,54,标准筛Standard Sieve, 在一英寸距离上的网目数: m=25.4/(a+d) a金属网丝直径 d 网孔直径,55,标准规则：以200目的筛孔尺寸0.074mm为基准，乘或除模 或 ，则得到,主模系列：,0.074x,0.074x,得到比200目粗的筛孔尺寸,得到比200目细的筛孔尺寸,0.074x,0.074x,得到比200目粗的筛孔尺寸,得到比200目细的筛孔尺寸,副模系列：,56,常用标准筛目数与孔径 目数 孔径（mm） 目数 孔径（mm） 32 0