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1、实验二 土壤有机质的测定 刘小锋 692265,要 点,1、了解土壤有机质的概念、含量范围及测定意义。 2、熟悉土壤有机质测定的各种方法的优缺点。 3、掌握重铬酸钾氧还滴定法测定土壤有机质的原理。 4、掌握外热源法和稀释热法测定土壤有机质的反应条件及注意事项。,第一节 概述,一、土壤有机质在土壤肥力上的意义 是土壤中各种营养元素的重要来源，特别是氮、磷。 经过大量分析表明，土壤有机质与氮含量呈高度线性相关,有机质中含氮一般约为5-6，即： 土壤全氮(g.kg-1)土壤有机质(g.kg-1)0.05(或0.06) 对土壤稳定性结构的形成、对调节土壤水分、温度、空气、三相比等有重要作用。 土壤有机
2、质含量高低是土壤肥力高低的一个重要指标。,二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质。 严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的一部分。,2. 我国土壤有机质含量 我国土壤耕层的有机质含量一般在50g.kg-1以下，其中 东北较高，南方水田次之，华北、西北含量较低。 东北黑土 40 50 g.kg-1 西北 6 20 g.kg-1 南方红、黄壤 20 30 g.kg-1 华北 5 15 g.kg-1,不同肥力等级的土壤有机质含量约为： 高肥力土壤：15.0 g.kg-1，
3、中肥力土壤：10-14 g.kg-1； 低肥力土壤：5.0-10 g.kg-1 薄砂地： 5.0 g.kg-1,注意,土壤有机质一般处于分解与积累的平衡中，因此相对来说是比较稳定的，不必年年测定。 长期以来，在土壤分析中一直采用通过测定有机C的方法来换算土壤OM含量。为什么？ 一般认为OM含有机C量为58%。 土壤OM % = 土壤有机C % 1.724,有机质与有机碳,三、土壤有机质不同测定方法的比较和选用,（一）经典方法 注意：去除土壤中无机碳的影响。,优点： 1. 土壤有机碳分解完全 2. 不受土壤中还原物质的影响 3. 结果准确，可做标准方法校核用 缺点： 1. 需要特殊仪器设备，费时
4、，目前一般实验室不用此法。 2. 结果受碳酸盐干扰,（一）经典方法,（二）碳自动分析仪,原理：根据干烧法原理制造而成。 高温灼烧，气相色谱测定CO2 仪器价格高，未能普遍使用。 TOC测定仪,（三）直接灼烧法,原理：高温（350-400 ）灼烧计算土壤重量损失。 特点：操作简单，但结果中可能包括部分化合水。 适合于砂性土壤。,（四）当前常用方法 容量法,原理：酸性条件下，过量重铬酸钾氧化土壤有机碳，标准硫酸亚铁回滴剩余重铬酸钾，从消耗氧化剂量计算土壤有机碳量。 优点： 1. 操作简单、快速，适于大量样品分析 2. 土壤无机碳酸盐无干扰 缺点： 土壤中还原性或氧化性物质干扰测定结果。如：氯化物、
5、亚铁、二氧化锰等 方法类型： 外加热法 稀释热法,（五）比色法,根据K2Cr2O7滴定法原理，K2Cr2O7中Cr6+为橙色， 还原态Cr3+为绿色，利用过量的K2Cr2O7被还原后 产生的绿色Cr3+或剩余的K2Cr2O7 橙色的变化情况 来计算有机C的含量。,第二节 土壤有机质的测定方法,1. 原理： 在外加热条件下，用已知浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准的硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，从所消耗的K2Cr2O7的量来计算有机碳的含量。并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。,外加热重铬酸钾容量法,指
6、示剂：邻啡罗啉： 邻啡罗啉Fe3+：淡蓝色 邻啡罗啉Fe2+：红色 滴定过程颜色变化：橙灰绿淡绿砖红 以邻啡罗啉为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子 与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合 物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物。 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现 Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量 半滴，即变成红色，表示终点已到。 缺点：易被悬浮土粒吸附，使终点颜色变化不明显。,外加热重铬酸钾容量法,2. 操作步骤 1、称样(100目) 0.2000g于干燥的硬质试管，加入 10.0ml 0.4molL-1 (1/6K2Cr2O7)-H2SO
7、4溶液，试管口加一小漏斗 2、消煮（280），沸腾5分钟(计时开始：溶液表面开始沸腾时) 3、冷却后，用水洗小漏斗并将试管内容物转移到250ml三角瓶（至总体积60 80 ml） 4、加邻啡罗啉指示剂45滴 5、用0.2molL-1FeSO4溶液滴定 (橙黄蓝绿砖红) 每批样品同时做1个空白（以SiO2代替土样）,外加热重铬酸钾容量法,V0 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； V 测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； 2 硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； 0.003 1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol； 1.724 由有机碳换算为有机质的系数； m 烘干试样质量，g。
8、平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。,3、结果计算,外加热重铬酸钾容量法,4. 说明及注意事项 （1）土壤中Cl-可使有机质测定结果偏高。,避免干扰的方法： 土壤中Cl-含量较少时，可加少量的Ag2SO4 Ag2SO4的作用：生成AgCl沉淀，从而除去Cl- 促进有机质的分解 Ag2SO4用量不能太多，否则生成Ag2Cr2O7沉淀 土壤（尤其盐土）中Cl-含量较多时，需要测定土壤中Cl-含量，并对土壤有机碳含量进行校正。或者，可改用湿烧法测定。,外加热重铬酸钾容量法,（2）土壤（水稻土、沼泽土等）中还原性物质（如Fe2+、Mn2+）等较多时，测定结果偏高。,防止干扰的方法： 充分风干土壤，使还原物质氧化，或者，可改用湿烧法测定土壤有机质。 （3）消煮温度和时间对分析结果的影响较大。预热温度在天气较冷时可稍高些；沸腾时间要准确记录，沸腾标准要尽可能一致。,外加热重铬酸钾容量法,（4）油浴后的溶液颜色，一般应为黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应增加其用量或减少称样量。 （5）在滴定时消耗的FeSO4溶液的体积应大于空白用量的1/3，否则，可能氧化不完全，应弃去重做。, 外加热重铬酸钾容量法,
