离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

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1、关于学位论文原创性和使用授权的声明 本人所呈交的学位论文,是在导师指导下,独立进行科学研究所取得 的成果。对在论文研究期间给予指导、帮助和做出重要贡献的个人或集体, 均在文中明确说明。本声明的法律责任由本人承担。 本人完全了解山东农业大学有关保留和使用学位论文的规定,同意学 校保留和按要求向国家有关部门或机构送交论文纸质本和电子版,允许论 文被查阅和借阅。本人授权山东农业大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存 论文和汇编本学位论文,同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文 收录到中国学位论文全文数据库,并向社会公众提供信息服务。 保

2、密论文在解密后应遵守此规定。 论文作者签名:豳 导师签名:必朋 E l 期:刈细 , S 符号说明 A P I A t m o s p h e r i cp r e s s u r ei o n i z a t i o n ,常压电离 A P C I “ A t m o s p h e r i cp r e s s u r ec h e m i c a li o n i z a t i o n ,大气压化学电离 A S E :A c c e l e r a t es o l v e n te x t r a c t ,加速溶剂萃取 C t s “ O e t a d e c y l s i l

3、 y l ,十八烷基 C A C :C o d e xA l i m e n t a r i u sC o m m i s s i o n ,国际食品法典委员会 D S P E :D i s p e r s i v es o l i d - p h a s ee x t r a c t i o n ,分散固相萃取 E C D :E l e c t r o nc a p t u r ed e t e c t o r ,电子捕获检测器 E S hE l a e c t r o s p r a yI o n i z a t i o n ,电喷雾电离 F A 0 :F 0 0 da n dA g r

4、i c u l t u r eO r g a n i z a t i o no f t h eU n i t e dN a t i o n s ,联合国粮农组织 F I D :H y d r o g e nf l a m ei o n i z a t i o nd e t e c t o r ,氢火焰离子化检测器 F P D F l a m ep h o t o m e t r i cd e t e c t o r ,火焰光度检测器 G C :G a sc h r o m a t o g r a p h y ,气相色谱法 G C M S :G a sc h r o m a t o g r a

5、p h y m a s ss p e c t r o m e t e r y ,气相色谱一质谱联用仪 G P C :G e lp e r m e a t i n gc h r o m a t o g r a p h y ,凝胶渗透色谱法 H P L C “ H i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y ,高效液相色谱法 I C :I o nc h r o m a t o g r a p h y ,离子色谱 L C - M S = L i q u i dc h r o m a t o g r a p h y

6、- m a s ss p e c t r o m e t e r y ,液相色谱- 质谱联用仪 L C - M S M S :L i q u i dc h r o m a t o g r a p h y t a n d e mm a s ss p e c t r o m e t e r y ,液相色谱一串联质谱仪 L O D :L i m i to fd e t e c t i o n ,检出限 L O Q :L i m i to f q u a n t a i n t i o n ,定量限 L L E :L i q u i d 1 i q u i de x t r a c t i o n ,

7、液液萃取 M S :M a s ss p e c t r o m e t e r y ,质谱仪 M S P D “ M a t r i xs o l i d - p h a s ed i s p e r s i o n ,基质固相分散 N P D N i t r o g e np h o s p h o r o u sd e t e c t o r ,氮磷检测器 P D A :P h o t o d i o d ea r r a y ,二极管阵列 Q u E C h E R S :Q u i c k ,E a s y , C h e a p ,E f f e c t i v e ,R u g

8、g e da n dS a f e 的简写,快速、简单、价廉、 高效、耐用、安全的方法的简称 U P L C :U l t r ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y ,超高效液相色谱 U P L C M S M S :U l t r ap e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h yt a n d e mm a s ss p e c t r o g r a p h , 超高 效液相色谱串联质谱仪 R S D :R e l a t i v es

9、 t a n d a r dd e v i a t i o n ,相对标准偏差 S P E :S o l i dp h a s ee x t r a c t ,固相萃取 S R M - S e l e c t i v er e a c t i o nm o n i t o r ,选择反应监测 W H O - W o r l dH e a l t hO r g a n i z a t i o n ,世界卫生组织 U J 目录 摘要I A B S T R A C T I I I 1 引言l 1 1 食品添加剂1 1 I 1 食品添加剂的定义。I 1 1 2 食品添加剂的分类:1 1 1 3 食品添

10、加剂的作用l 1 1 4 食品中非法添加物2 1 1 5 食品添加剂的安全问题2 1 2 食品添加剂检测的样品前处理技术3 1 2 1 液液萃取3 1 2 2 固相萃取4 1 2 3 凝胶渗透色谱5 1 2 4 基质固相分散6 1 2 5Q u E C H E R S 法7 1 3 食品添加剂的检测技术进展8 1 3 1 气相色谱及其联用技术8 1 3 2 液相色谱及其联用技术1 0 1 3 3 离子色谱及其联用技术1 l 1 4 本课题的研究内容及研究意义1 2 1 4 1 本课题研究内容12 1 4 2 本课题研究意义13 2 材料与方法1 8 2 1 实验材料18 2 1 1 样品原料一

11、1 8 2 1 2 标准品18 2 1 3 化学试剂1 8 2 1 4 仪器。1 9 2 2 样品前处理技术2 0 2 2 1 焙烤食品样品前处理。2 0 2 2 2 口香糖样品前处理2 0 2 2 3 软饮料样品前处理2 0 。 2 3 色谱质谱分析条件2 0。 2 3 1 六种糖醇离子色谱分析条件2 0 2 3 2 三十种添加剂高效液相色谱串联质谱分析条件2 0 2 4 定性、定量方法2 4 3 结果与分析2 5 3 1 离子色谱法测定六种糖醇的结果与分析2 5 3 1 1 色谱参数的优化2 5 3 1 2 线性范围、检出限及重现性j 2 5 3 1 3 回收率实验2 6 3 1 4 实际样品的测定2 7 3 2 高效液相色谱串联质谱法测定三十种添加剂的结果与分析2 7 3 2 1 色谱条件的优化2 7 3 2 2 质谱条件的优化2 9 3 2 3S P E 条件的优化3 1 3 2 4 方法性能指标3 2 3 2 5 方法的应用3 7 4 讨论3 8 4 1 离子色谱测定复杂样品中糖醇的优势3 8

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