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1、DSQ 单四极杆气相色谱质谱操作指导书第一章开机开气（EI 源开氦气，表头设定为0.5-0.6）；开稳压电源（稳定1min）；开电脑；开气相色谱仪（等几分钟把进样口的温度升上去）；开质谱（MS）并联网。点击桌面图标DSQ Tune（出现传输软件） 提示真空没有，点忽略（Ignore），提示等5min，点Ignore 立即到“Vacuum”下查看“Vacuum”和“Turbo PumpRPM”两项指标在3-min 内是否OK，如若不是OK 则说明系统漏气，需立即关MS ，并检漏 ；“Instrument”下点击“Set Temperature”并将温度设定为200，到“Heaters”下查看升温
2、是否正常，且在200时压力还一直往下降；到“Instrument”选中“System Off”让机器抽真空直到压力50mTorr 方可进行下一步操作。第二章Xcalibur 使用1仪器方法的设置Instrument Setup11 打开Xcalibur 软件12 点击Instrument Setup对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：自动进样器；气相色谱；质谱部分，点击界面左侧的相关图便可进入对应设置参数部分。121 自动进样器对于自动进样器，不同的型号设置界面略有不同，但对于参数设置一般包含进样前洗针；进样；和进样后洗针等三部份。进样前洗针可设置单瓶、多瓶之间的组合洗针方式。在进
3、样设置一栏，可根据样品性质的不同，设置不同的进样速度。在使用自动进样器进样时，当前主要常用的进样方法为夹芯法，也称为三明治法，即在进样针中先吸入一段空气，再吸入样品，再吸入空气。这样的进样方法可保证多次进样的重复性和稳定性。在进样模式上，多采用热针进样（HotNeedle），即当针插入到进样口，进样后，进样针需要在进样口中保持一段时间拔出（一般为12 S）。不同的样品，性质可能不同，因此最好有的放矢的开发方法。122 气相色谱气相色谱是气质联用中极为重要的一部分。如果GC 不能准确地、稳定地将样品传送给MS，那么质谱部分的技术无论多么先进也是毫无意义的，毕竟GC/MS的运行始于GC 部分。凭借
4、业界领先的split/splitless, PTV, 和革新的冷柱头大体积进样的经验，来自于热电的Trace GC Ulta 可适合各种样品的要求。气相色谱中，各设置参数的界面，及各参数所对应的意义如下列图：(1)柱温(2) 进样口参数在进样口参数设置时注意Temperature, 若打勾则仪器按方法设置的参数运行，若此处不打勾，仪器保持设定的参数。在不分流模式下，也应设置分流比，并需要设置开始分流时间。(3) 载气载气是气相中较为重要的参数，在点击进入此界面后，第一步设置控流模式，设置流量值。若质谱开启注意要选真空补偿模式，用以保证分析的准确性和重复性。（4）传输线温度设置（5）Run Ta
5、ble 注意此界面一般不需要进行参数设置123 质谱DSQ 的所有参数设置在一个界面中，设置方便快捷。在进行质谱方法设置时，详细分析每一个窗口中扫描速度，色谱峰扫描数据点数与灵敏度之间的关系是非常重要的。以选择离子扫描（SIM）为例，合理的设置Dwell time是非常重要的。为了保证色谱峰中有足够的数据点，同时获得最大的信噪比，这就需要综合考虑峰宽、扫描离子数、Dwell time、扫描速度等因素。采用毛细管色谱柱分析所得到的农药峰的峰宽大致在515s 之间，色谱峰中采集的数据点个数主要由扫描离子数和对应的驰豫时间所决定的，驰豫时间越长，信噪比越高，故每一个扫描窗口（Segment）应尽可能
6、少的加入扫描离子，使每个离子有足够的扫描时间，以得到最为理想的分析结果。而对于每个窗口，将Total time 优化到0.50.8 (s)之间为最佳优化参数。2Sequence 自动进样列表的设置仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择或者显示Sequence Setup 窗口。在类似于Excel 列表的结构框架中设置对应参数。各参数值对应意义见表。SampleT typeUnknown (定性分析的常规选项; 其他类型通常用做定量分析)；Blank；QC (质量监控)；Standard Clear；Standard Update；Start Bracket；End Bracket；
7、Standard BracketFile Name保存样品数据的文件名字Sample ID样品的唯一性标识，这个地方也可以输入条形码nInst Meth用来采集样品的仪器方法的文件名和路径PathXcalibur 为样品数据建立的数据文件的路径，Xcalibur 用扩展名为.RAW 建立文件。双击选择目录。Proc Meth采集后处理数据文件所用方法的文件名和路径。Position样品瓶的位置编号. Inj Vol这里不使用，但是在自动进样器的方法里编辑，软件默认值为 10.0Level使用标准品和质量控制样品要输入样品的浓度。S根据不同的需要，Sequence 表中所列的项目可进行更改，点击
8、下图工具栏中红框所标出的图标，在弹出的对话框中更改参数。在样品列表编辑完成后，便可实现进样分析。进样只需点击, 在跳出的窗口中点击OK 便可完成进样。Sample TypeampT样品列表编辑完成后，便可实现进样分析。进样只需点击, 在跳出的窗口中点击OK 便可完成进样。me Sample ID 在进样之前，需对仪器进行配置，如果你正在做自动进样器执行自动进样Inst使每个仪器(AS, GC, MS)在In Use 区域显示Yes 如上图所示，但是, 如果没有列出,那么就点击空白区域打开Yes 按钮。使自动进样器（AS）在Start Instrument 区域显示Yes。这样所有装置一准备好，
9、自动进样器就开始运行。点击 OK 返回到 Run Sequence screen.如果你正在手动进样使GC 和MS 在In Use 区域都显示Yes。但是如果没有显示Yes，那么就点击空白区域打开Yes 按钮 。确定GC 和MS 在Start Instrument 区域为空。确定AS (如果被列出)在 In Use 或者 Start Instrument 区域均不显示Yes。监控状态视窗直到仪器显示 “Waiting for Contact Closure.”Proc Meth3. Qual Browser 定性分析浏览器3.1 打开文件：常用的打开文件分为两种，第一种打开单一文件；第二种以S
10、equence形式打开文件，同一个Sequence 里的所有文件会列在右端的列表中，点击便可打开。3.2 查看谱图：查看相应的色谱图或质谱图，需要将其激活才可以进行操作，如上图质谱图部分右上角为激活状，此时可以对质谱图进行查看和操作。PositionI3.3 色谱峰积分：1. 将色谱图部分激活；2.点击积分键进行积分；3.将鼠标放于色谱窗口中点击右键，选择最后一项Display options,如图显示，选择Labels，将对应显示信息勾上，点击OK 便可查看相关信息。nj Vol Level 3.4 提取离子色谱图：将鼠标放于色谱窗口中点击右键，选择倒数第二项Ranges, 将会有如图显示，
11、按图示过程，选择相应离子进行显示。3.5 Layout 设置：类似于图的各种显示模式都可以用Layout 的模式存储，调用相应的Layout 文件，所有的色谱图都可以按照设定的模式进行浏览。只需在File/Layout/saveas 将现在的模板存储，下次便可以通过File/Layout/Apply 便可将该模式打开。4. Processing Setup 数据处理4.1 定量分析: 点击Xcalibur点Processing Setup 工具栏中Option 种选择“Calibration By”，在对话框中选择“External standard”选择“ok”或“Save asdefaul
12、t” 工具栏中“File”下点击“Open Raw File”，在对话框中选择标准曲线中最小浓度的数据文件(eg steroids05.raw) 打开。Identification 中激活质谱图，在所需的峰的位置上拉一下，相关的信息就会出来。此时，应“Name”中起名子（eg,A），“detector type”选为“MS”；“peak detect”选为“ICIS”(Genesis 为老版本做出的可用此作转换；Avalon 为气相所用)；“Trace”通常选TIC(也可选Mass Rang,272)；Windows 为峰的允许偏差，一般设为30s；点击OK一下。“Name”选“New”新建第
13、二个组分；激活质谱图，选下一个峰，起名子（eg,B）（多组分可重复以上操作），结束后点击OK。Detection 下选一个想要处理的组份名（eg，A）；在“ICIS Peak Integration”中可设置峰的起始点；“Smooth Points”应为奇数；在“ICIS peak Detection”中，通常选“Nearest RT”(靠近目标物的峰)；S/N(定量的通常为10：1)设为10.0；“Ion ratioconfirmation”中如果组份不明确则应该选“Enable”（比如在确定一个人是否是毒鼠强中毒时,一般不选Enable）,如果组分很明确则不选“Enable”，点“Save
14、 as default”存为模板。其它组份也同上。Calibration：在“Component type”中选“Target compond”(如果存在内标物应现选“ISTD”，并在“ISTD”为内标物填信息，如浓度)；在“Weighting”中选“equal”；在“Calibration curve”中选“Liner”并告诉其单位；在“Orgin”中“Ignore”（通常选它）；在“Response”中“Area”；接着可以点击“Save as default”存为模板,其它组份也同上。最后打开每一个组份查看信息是否选全。Levels：先选中一组分（eg，A），在“Cal Level”中输
15、入标准曲线的水平，“Amount”中输入A 的各个水平的浓度，“Save as default” ；其它组份也同上。System Suitability：我们一般很少用到，液质中用的多。等在上面各个卡片中将所有参数设置好以后，到“File ”下Save as 起名子（200040427.pmd）保存。4.2、Sequence Setup:点击Sequence Setup 在“Sample type”中选择标样或是未知样；“File name”中选样品的名子，“Proc Meth”中选方法例如200040427.pmd；如是标样在“Level”下选项对应的水平，在“Path”下选择保存的路径。按“Batch Reprocess”进行序列处理，后出现下列对话框，并选择“Quan”中参数后按OK； Save 保存起名子，几分钟后处理完成。4. 3.Quan Brower: 在地图上点击Quan Brower选择刚保存的文件，点Open 即可察看标准曲线和未知标样的结果。4.4、定性分析在Xcalibur 中打开Processing Setup点击Qual，工具栏中“File”下“Open Ra
