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1、ICS-90离子色谱仪操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目 录1.基本知识32.描述53.操作154.故障指南205.维修27附录A 技术指标36附录B 安装38附录C 常见问题511. 基本知识离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。在操作过程中，首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。图1.原理示意图1.1 淋洗液的输送 * ICS-90为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化； * 液体样品通过人工注
2、射或自动进样器进入系统； * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。1.2 分离ICS-90采用离子交换分离柱，根据离子特性（如离子半径，电荷数等）的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同，从而达到分离目的。1.3 检测淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器，可以提高检测灵敏度，再进入电导池，测量其信号响应值。1.4 数据分析ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件（Peaknet 6.4）的计算机中，进行样品和标准的谱图对照比较。根据保留时间定性；峰高/峰面积定量，自动计算分析结果。 ICS-90采用Peaknet 6.4数据系统。它采用USB方式连接，可以完成仪器控制，信号采集，数据处理等。预先
3、设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。2. 描述2.1 操作特性2.1.1 前门和顶盖图2. ICS-90 外形图 ICS-90的前门设有进样口。顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。显示操作状态的LED指示灯功能如下：LED指示灯状态说明PowerOff电源未接同通On电源接同通ReadyOff仪器未准备好或正在运行中On仪器自检正常但未运行闪动仪器自检失败RunOff仪器未运行On仪器运行并采集数据闪动操作故障2.1.2 后面板图3. ICS-90后面板 电源开关 USB接口 连接状态指示灯LED指示灯状态说明LinkOnICS-90与 Peaknet 6.4建立联系闪动ICS-90与
4、Peaknet 6.4传输数据OffICS-90与 Peaknet 6.4未建立联系 TTL输出接口用于控制AS40自动进样器 管路连接淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。2.1.3 内部结构图4. ICS-90内部结构示意图 DS5型检测稳定器DS5包含一个流动电导池。两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。图5. DS5示意图离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。将电导池放在DS5热稳定器中，恒定
5、的温度（40）对电导的影响减至最小。 MMS III型抑制器MMS III型抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。图6. MMS-III示意图 压力传感器压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力，显示在Peaknet 6.4中。如果压力明显升高，说明流路堵塞；如果压力明显降低，说明流路中存在泄漏或者气泡。 进样阀 进样阀采用电驱动，定量环为10L。该阀有两个操作位置：装样（Load）和进样（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲
6、洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返回Load状态。图7. 进样阀流路示意图 泵高压往复泵采用PEEK材料，流速可以在0.52.0mL/min之间调节。 启动阀启动阀安装在泵头，用于冲洗气泡。 分析柱分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。其中保护柱还可以吸附有可能污染分离柱的物质。ICS-90允许使用下列分析柱：2.2 流路图8.流路示意图淋洗液从加压储罐流出，由泵输送至压力传感器、阻尼器、进样阀。样品注入定量环后，进样阀切换至Inject位置，淋洗液与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池，最后流入再生液储罐。在阴离子分析中，淋洗液的密度比再生液小，再生液从储罐底部压出
7、送至抑制器；在阳离子分析中，淋洗液的密度比再生液大，再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换式化学再生（DCR）。图9. 置换式化学再生示意图2.3 Peaknet 6.4接口2.3.1 Peaknet 6.4的浏览器 浏览器相当于Windows的资源管理器，用户可以在其中打开、移动和修改数据文件。图10. Peaknet 6.4的浏览器2.3.2 ICS-90控制面板图11. ICS-90的控制面板控制面板可以监控ICS-90的操作，各参数介绍如下：SampleDatasource：显示色谱数据的储存位置；Sequence：显示样品表的名称；Sample：显示正在分析的样品名称；
8、Elapsed Time：显示分析样品的实际运行时间；Run Time：显示总的运行时间。Audit Trail：备忘录。ICS-90 SystemConnected/Disconnected：显示和控制ICS-90与PeakNet 6.4的连接状态Conductivity：显示补偿电导值和总电导值,，按Autozero按键调节零点；Pump：显示系统压力和流速（mL/min），On/Off键用于开关泵。Valve：显示和控制进样阀的状态（Inject或Load）；Plot：显示ICS-90的检测信号。3. 操作3.1 淋洗液和再生液的制备 DIONEX公司特别推荐对淋洗液进行过滤和脱气，并储
9、存在惰性气体加压保护的容器中，它有助于防止泵和检测池中产生气泡。 常用的淋洗液脱气方法有：真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，减压阀的压力调节至 0.2Mpa。气管与淋洗液瓶口处的压力表连接，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。图12. 淋洗液加压示意图3.2 样品的制备3.2.1 样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。 如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45mm的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样
10、品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。 尽快分析NO2和SO3，它们会分别氧化成NO3和SO4。不含有NO2和SO3的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。3.2.2 样品预处理 对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。对于地表水和废水样品，进样前要用0.45mm的过滤膜过滤；对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex 公司的OnGuard预处理柱。3.2.3 稀释 不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法确定一个稀释系数。很多情况下，低浓度的样品不需要进行稀释。 NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时
11、，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F和Cl的影响（当F的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。 3.3 操作3.3.1 开机1. 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；2. 将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；3. 打开ICS-90后面板的电源开关。接通电源后，ICS-90的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数；3.3.2 启动Peaknet 6.4工作站图13. Peaknet 6.4界面1. 点击Start Programs PeakNe
12、t PeakNet，进入以上界面（见图13）；2. 在浏览器中，点击Dionex Templates Panel Dionex_IC Dionex_ICS-90_System；3. 点击Control Connect to Timebase，出现以下界面：图14. Peaknet 6.4控制面板3.3.3 运行前的准备工作1. 在ICS-90的控制面板中开泵；2. 清洗泵头；3. 平衡系统约30分钟，点击Autozero，补偿背景电导，调节零点。注意：如果ICS-90开机后6小时未进行采样，泵将进入低流速模式。4. 在浏览器中，点击File New，选择Program File，按OK键，根据
13、提示编辑程序文件；5. 在浏览器中，点击File New，选择Sequence(Using Wizard)，按OK键，根据提示编辑样品表；6. 在浏览器中，点击Batch Start Add，选择需要运行的样品表，按Start键3.3.4 进样1. 注射器进样；2. 真空抽样；3. AS40自动进样器进样。3.4 维护 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。 检查废液桶的含量并及时倒空。 检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。4. 故障指南4.1 报警 高压报警ICS-90的最大系统压力为3000psi，超过此极限0.5秒，
14、Peaknet 6.4自动停泵并出现以下提示：The system pressure has exceeded the limit.排除方法： 1. 检查流路是否有堵塞点并予以解决； 2. 重新开泵。 低压报警系统压力低于500psi时，Peaknet 6.4自动停泵出现以下提示：The pump has lost prime.排除方法：1. 检查淋洗液储罐是否排空；2. 检查流路是否泄漏；3. 排气泡；4. 重新开泵。 进样阀错误如果进样阀切换失败，Peaknet 6.4将出现以下提示：Load/inject valve error.排除方法：1. 在Batch菜单中停止样品表的运行2. 重新启动ICS-90；3. 在Peaknet 6.4的控制面板中点击Manu
