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1、实验项目,常压蒸馏及常量法沸点测定 （普通蒸馏）,一、实验目的,2、掌握常压蒸馏的基本操作。,二、实验原理 液体物质都具有一定的蒸气压，随着液体温度的升高其蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时的温度即为液体的沸点。,不同物质沸点不同，将液体物质加热至沸腾，使液体气化，然后蒸气再冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏，在常压（101.3kPa）下进行的蒸馏，称为常压蒸馏。,常压蒸馏概念：,蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开。常压蒸馏只能分离沸点差别较大的液体混合物(至少30)。通过蒸馏,高沸点的组分留在蒸馏瓶内，这样就达到分离和提纯的目的。,常压蒸馏的应用：,
2、纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点，纯净的液体有机化合物蒸馏过程中温度变化范围（沸程）小，一般不超过0.51；多数混合物没有固定的沸点，沸程较大。,注：,纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物，因为某些化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有恒定的沸点。例如：95.57的乙醇和4.43的水组成的二元共沸混合物，其沸点是78.17，因此不能认为沸点恒定的物质就是纯净物质。,三、实验器材与试剂,器材：蒸馏瓶、蒸馏头、硅胶塞、冷凝管、 温度计、接液管、三角烧瓶、电热套、铁架台、万能夹、十字夹、橡胶管两根、沸石、长径玻璃
3、漏斗、量筒。,试剂：蒸馏液(CuSO4),蒸馏装置主要包括加热汽化装置、冷凝装置和接收装置三部分。 常用的蒸馏装置，由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管和接收瓶组成。,蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶是蒸馏时常用的仪器，液体在瓶内受热汽化，蒸气经蒸馏头进入冷凝管。根据蒸馏物的体积选择合适的蒸馏瓶(圆底烧瓶、平底烧瓶)。蒸馏物的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的 23，也不要少于13，否则沸腾时液体容易冲出或损失较大。,温度计：磨口温度计可直接插入蒸馏头，普通温度计通常借助于硅胶塞（木塞或橡皮塞）固定在蒸馏头的上口处。温度计水银球的上线应和蒸馏头侧管的下线在同一水平线上。温度计位置偏高或偏低会使测得的沸点偏低或
4、偏高。,冷凝管：蒸气在冷凝管中冷凝为液体 液体沸点高于130时选用空气冷凝管； 液体沸点低于130时选用直型冷凝管； 液体沸点很低时选用蛇型冷凝管。 冷凝管下端为进水口，上端为出水口，出水口应向上，以保证套管内充满水。,空气冷凝管,球形冷凝管,回流,蛇形冷凝管,直形冷凝管,1、安装顺序：找到水源，从火源开始，自下而上，从左到右。 2、安装要求：四个字：稳、妥、端、正。准确端正，横平竖直。 3、铁架台应整齐地置于仪器的背面。,（一）安装蒸馏装置,四、实验内容及操作步骤,火源,1、检查各部位连接处是否紧密。 2、向烧瓶内投入数粒（2-3）沸石。 3、加入待蒸馏的液体（可使用长颈漏斗）。 4、蒸馏时
5、，先开冷凝水；后加热（电热套，电压大小以馏出液的速度12滴/秒为宜。 5、观察沸点及收集馏出液并记录。 6、蒸馏完毕，切记不能蒸干，烧瓶中残留少量液体(约1mL) ，此时应先停止加热，后停止通冷凝水。 7、拆卸仪器顺序与安装时相反。,（二）蒸馏操作,（三）实验步骤,在50mL圆底烧瓶中加入23粒沸石，通过长颈漏斗小心地加入30mL蒸馏液，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，然后用电热套加热。开始时加热速度可快些，并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计的读数变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待温度不再变化时（记着温度），更换接受器收集产品。此时调节加热速度，控制流出的液滴以每秒钟12滴为宜。,五、注意事项,3、蒸馏时切记不能蒸干，瓶内剩余液体约23mL时，即停止蒸馏，以免爆炸。,六、实验结果与分析,实验结果：1、记录沸点。 2、收集蒸馏产品（毫升数 ）。,实验分析：每一步都严格按照常压蒸馏的要求进行安装和操作，加热温度控制较好，蒸馏产品水的沸点（98）与实际沸点（100 ）很接近。,七、思考题,1蒸馏液体时为什么要加沸石? 2为什么冷凝水要从冷凝管下端流入，从上端流出?,
