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1、新能能源有限公司中间控制分析规程 修订本 第一版 编制人 慕年珍 审核人 张琴、董忠明 批准人 中心化验室编制 二零零八年三月1 范围 本标准规定了本公司检测检验实验技术标准。 本标准适用于本公司分析化验工作。2 规范性引用文件 下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容。其随后所需更改、修订的标准或需更新引用最新国家标准的项目将另行注明更新。GB/T 6012002 GB/T 6022002GB/T 6032002 GB 66782003 化工产品采样总则GB 66802003 液体化工产品采样通则GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 1250 极限数值的表示方法和
2、判定方法GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 空气和废气监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社 GB/T 102482005 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 30951996 环境空气质量标准 各项污染物的浓度极限 GB5832.2 气体中微量水份的测定 露点法 GB/T 122051990 人工燃气主组分的化学分析方法 GB/T 10410.11989 人工燃煤气组分气相色谱分析方法GB/T 14605 氧气中微量氩、氮、氪含量的测定 气相色谱法GB/T 14606 气体中总烃的测定 火焰离子化监测法目 录绪论1第一章 气体分析 1 第一节 仪表空气中
3、油含量测定红外分光光度法 第二节 液氧中油含量的测定分光光度法第三节 煤气中硫化氢的测定吸收碘量法 第四节 气体中氨含量的测定蓝舒仪法 第二章 液体分析 第一节 稀酸溶液浓度的测定中和滴定法 第二节 稀碱溶液浓度的测定中和滴定法 第三节 稀氨水中氨浓度测定 方法一 酸碱滴定法 . 方法二 密度计法. 第四节 磷酸三钠溶液的测定中和滴定法 第五节 煮炉水中磷酸三钠和氢氧化钠含量测定中和滴定双指示剂法 第六节 甲醇中水的测定 方法一 卡尔费休法 . 方法二 密度计法. 第七节 甲醇中硫化氢的测定吸收碘量法 第八节 阻垢（灰水）分散剂 第四章 煤粉、水煤浆分析 第一节 石灰石筛分试验方法筛分称量法
4、第二节 煤的粒度分析 第三节 水煤浆PH值测定PH计法 第四节 水煤浆运动黏度测定 运动黏度测定仪法 第五节 水煤浆浓度的测定 重量法 第六节 水煤浆粒度分布粒度仪法第七节 水煤浆添加剂 第五章 安全动火、环境分析第一节 概述第二节 动火分析 方法一 可燃气体测爆仪法. 方法二 燃烧法 . 第三节 有毒有害气体分析 65 方法一 检气管法 方法二 化学吸收法 第四节 设备容器内氧含量的分析 68 方法一 日产OX-226型测氧仪68 方法二 氧量自动分析仪68 方法三 奥氏吸收法68第五节 化工开停车置换分析69第六节 空气中粉尘含量分析滤膜称量法69第七节 空气中氮氧化物含量分析70第八节
5、空气中二氧化硫含量分析75 绪 论本篇规程所提供分析方法适用于煤制甲醇生产过程中粗煤气、变换气、净煤气、甲醇合成气、脱硫气、循环气、驰放气、克劳斯气、液氧等气体以及脱盐水、循环水、锅炉水、煤气水、工艺排放废水等水系统、水煤浆系统、锅炉燃料煤系统的中间质量控制分析以及安全分析、化工开车分析中的容量分析、分光光度分析及气样采集。有关仪器分析项目见仪器分析规程。有的项目列有两种分析方法，可根据适用范围不同选用。水系统取样可参考水质分析规程水样采集部分。1 气样采集1.1 采样设备 采样设备包括采样导管、采样容器、预处理装置、调节压力或流量装置、吸气器（双连球）和抽气泵（真空泵）等。对接触样品的设备、
6、材料有如下要求：对样品不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好等。 对于污染样品的部件，如湿式气体流量计应安装在分析仪器之后。1.1.1 采样导管：一般采用不锈钢管、铜管及特殊金属软管、玻璃管及乳胶管、聚四氟乙烯管。具有腐蚀性气体如H2S，不能用金属导管采样。高纯气体采样和输送应用不锈钢管或铜管，不能用乳胶管或聚四氟乙烯管。1.1.2 采样容器1.1.2.1 玻璃注射器：一般规格有50ml、100ml。1.1.2.2 金属钢瓶：一般为不锈钢、碳钢和铝合金瓶等，分为高压、中压两类，对含微量H2S和水的样品不能长期保留。钢瓶要专瓶专用。1.1.2.3 球胆：球胆采样有严重
7、缺陷，球胆易吸附烃类，易渗透氢气等小分子，故放置后成份易发生变化，例如分析气体中H2S含量，用玻璃注射器或复合膜气袋，而不应用球胆取样。球胆取样必须用样品气吹洗干净（置换三次以上）采样后立即分析。球胆应专用。1.1.2.4 塑料袋：有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等制成的袋子，含氟袋子比球胆保存样品时间长。1.1.2.5 复合膜气袋：复合膜气袋优于塑料袋、吸附性弱，适用于盛装质量较高气体。 另外还有吸附剂采样管。有活性炭和硅胶采样管，用于吸收和浓缩有机气体和蒸汽。1.1.3 调节压力或流量的装置 在高压或中压采样中，在采样管和采样器之间安装一个三通玻璃管，三通的一端放空，用于调节气体流量。1.4
8、吸气器和抽气泵 常压采样常采用双连球，但双连球排气能力低，容积小，某些蒸汽与橡胶作用易使双连球腐蚀。常压和负压采样常用到机械真空泵，抽气压力大。1.2 采样技术1.2.1 要选择合适的取样点，使气样能够代表气体的成份。1.2.2 采样前应严格试漏，可用肥皂水试漏并消除。1.2.3 采样导管应尽量短、孔径小。应在采样前彻底吹洗导管。1.2.4 选用合适的采样容器，要用样气多次置换采样容器。1.2.5 对易溶解气体要注意温度的影响和取样容器是否干燥。1.2.6 为了使气体符合分析方法或分析仪器的要求，需对气体加以处理，包括过滤、脱水等。 过滤是加一个过滤器，可分离尘、湿气或其它有害物质。 脱水常用方法有化学干燥法和物理吸附法。 化学干燥法：常用干燥剂有无水氯化钙、硫酸、无水硫酸钙、过氯酸镁等。 物理吸附法：常用吸附剂有硅胶、分子筛及活性氧化铝。1.2.7 气样采集 静态气体 气体存在状态 正压气体 动态气体 常压气体 负压气体 由于气体存在状态不同、压力不同、采样方法也不同。 a）静态气体采样： 开启取样阀后，气样可借助本身压力或抽、吸等方法进入取样器。b）动态气体采样： 动态气体取样时，要根据压力的高低采用不同方法。1）正压气体
