磁性无机复合粒子的合成及化学与生物传感器的制作

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1、桂林工学院 硕士学位论文 磁性无机复合粒子的合成及化学与生物传感器的制作 姓名：袁永海 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：李建平 20070401 桂林工学院硕士学位论文 摘要 本论文由绪论、磁性普鲁士蓝的合成及化学修饰电极的制作、磁性普鲁士蓝一葡萄糖氧化酶复合粒 子的合成及生物传感器的制作，基于磁性量子点的新型葡萄糖生物传感器的研制、基于磁性纳米粒子 固定辣根过氧化物酶的生物传感器五个部分组成 绪论中简要介绍了磁性纳米复合材料和普鲁士蓝修饰电极的研究现状；实验正文部分首先利用 F e S O + 与F e c b 合成了超细磁性F e 3 吼纳米颗粒并迸一步利用该纳米颗粒与铁氰酸

2、钾的化学反应成功 制备了一种新型的磁性普鲁士蓝纳米颗粒；研究了该磁性颗粒的磁学性能，通过磁力将其修饰于固体 石蜡玻碳电极表面制成了化学修饰电极，考察了该传感器对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催 化氧化特性该化学传感器可对过氧化氢和水合肼进行测定，线性范围分别为过氧化氢2 x 1 0 r o 5 x l 矿m 0 1 ，I 水合肼7 2 x I o 7 3 6 x 1 0 “ 4 m o l L 。利用磁性普鲁士蓝纳米颗粒制得的修饰电极具有催化性 能高、稳定性好、表面易更新等优点 将纳米F c ，o 与铁氰酸钾反应。成功制备了一种新型的磁性普鲁士蓝纳米粒子，并进一步将葡萄糖 氧化酶共价固定在

3、此磁性普鲁士蓝纳米粒子上；研究了该磁性粒子的磁学性能。通过磁力将其修饰于 固体石蜡玻碳电极表面制成了生物传感器，并考察了该传感器对葡萄糖的电化学响应：该生物传感器 对葡萄糖线性范围为1 0 8 0 x 1 0 4 m o l L ，检测限为1 0 x 1 0 n m o l L ( S N = 3 ) 。利用磁性普鲁士蓝葡萄糖氧 化酶纳米粒子制得的生物传感器具有催化性能高、稳定性好、表面易更新等优点 合成了C d s 肌，O 纳米粒子，并进一步将葡萄糖氧化酶共价固定在此磁性纳米粒子上；研究了 C d S F e 3 0 4 纳米粒子的磁学性能，并通过紫外光谱分析证实了C d S 的存在；通过磁

4、力将其修饰于普鲁士 蓝修饰电极表面制成了生物传感器并考察了该传感器对葡萄糖的电化学响应；该生物传感器对葡萄 糖线性范围为O 5 x l o - ，1 6 x l 矿m o l L ，检测限为2 0 x 1 0 “ V m o l L ( S N = 3 ) 。基于C d S F e 3 0 4 纳米粒子所制 得的葡萄糖生物传感器具有易更新、灵敏度高、响应时间快和稳定性好等特点 利用3 氨丙基3 乙氧基硅烷( A P S ) 和虎二醛溶液将辣根过氧化物酶共价固定于该磁性纳米粒子 表面；研究了该磁性颗粒的磁学性能，通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制成了酶修饰电极， 考察了该传感器对过氧化氢的

5、电化学响应。该生物传感器可对过氧化氢进行测定，线性范围为 1 2 x 1 0 4 s 3 x l 矿m o V L 检出限为4 5 x l 矿m a L ，L 利用磁性纳米粒子所制得的酶修饰电极具有催化性 能高、稳定性好、造价低和修饰层易更新等优点。有望得到更多研究和进行实际的应用。 关键诃：磁性纳米粒子，硫化镉，普鲁士蓝，化学修饰电极，生物传感器 圭林工学院硕士学位论文 A b s t r a c t An o v e lm e t h o df o rs y n t b e s z i n gP r u s s i a nb l u em a g n e t i cn a n o - p

6、a r t i c l e sb yc h e m i c a lw a sd e v e l o p e d F i r s t l ym a g n e t i cF e 3 0 4g r a n u l ew a so b t a i n e db yt h er e a c t i o nb e t w e e nF e S O ( a n dF e C l 3 u n d e r8 0 0 C ；t h e nF e 3 0 ( g r a n u l ew c m r e a c t e dw i t hK 3 F e ( C I “ 0 ei na c i d i cs o l

7、u t i o n ( p H 一2 ) t of o r mm a g n e t i cP Bm a g n e t i cn a n p p a r t i c l e s ； T h em a g n e t i cp r o p e r t i e so fP Bm a g n e t i cn a n o p a r t i c l e sh a v eb e e ns t u d i e d C h e m i c a lm o d i f i e de l e c t r o d eb a s e d o nm a g n e t i cP Bm a g n e t i cn

8、a n o - - p a r t i c l e sa t t r a c t e do nt h es 山伍o f s o l i dp 暂丑f I mc a r b o np a s t ee l e c t r o d eW a s p | 耳日删H y d r o g e np e r o x i d ea n dh y d r a z i n eh y d r a t eW f r cd e t e c t e db yt h i s s e n s o r T h e mw Bal i n e a r r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h

9、 er e d u c t i v ep e a kh e i g h ta n dt h ec o n c e n t r a t i o no f h y d r o g e np e r o x i d ei nt h e0 0 1 e n U a t i o n o f2 x l 矿一5 x l f f 3 m o L , w h i l et h el i n e a rr e l a t i o nb e t w e e nt h eo x i d a t i o nc u r r e n t sa n dt h ec o n c e n t r a t i o no f h y

10、d r a z i n eh y d r a t ei si nt h er a n g eo f 7 2 x1 0 “ L - 3 6 x 1 0 4 m o U L Ag l u c o s eb i o s e n s o r _ 硒d e v e l o p e db a s e do n 衄g n e t i cP B G O Da 垃曙c t c ds t r o n g l yO nt h es l l r f a c 暑o f s o H d p a r a f f i n c a r b o np a s t ee l e c t r o d e b y m a g n e

11、t i c f o r c e I nt h i s p a p e rW ep r e s e n t t h e p r e p a f a t i o n a n d f i m c t i n n a l i z a t i o no fF c 3 0 ，P Bn a n o p 删c l e sa b o u t5 0n mi nd i a m e t e ra n dt h es u c c e s s f u lc o v a l e n tc o n j u g a t i o n o f g l u c o s e o x i d i s e t o t h e a m i

12、n o - m o d i f i e d n a n o p a r t i c l cs u r f a c e D u e t o P r u s s i a n b l u e w a sa p p l i e d t o t h e g l u c o b i o s e n s o r , t h eH 2 0 2f o n n e dt h er e a c t i o no fg l u c o s ec o u l db ed e t e r m i n e db yt h ec u r r e n tr e s p o n s eo ft h e b i o s e n s

13、 o r T h em a g n e t i cp r 叩口哦e f f e c t so f p H , e f f e c t so fs c a n n i n gs p e e d , t h eo p e r a t i n gt e m p e r a t u r ea n dt h e a m o u n to fe n z y m ei m m o b i l i z e dw e l es t u d i e d T h eb i o s e n s o ru n d e r0 I ，6 m a lc o n d i t i o n sh a dal i n e a rr

14、e s p o n s et o g l u c o s eo v e rt h er a n g e4 仉1 0 - 6t o8 0 1 0 - SM a n dad e t e c t i o nl i m i to f1 0 x 1 0 7Mb a s e do nS N = 3 T h e b i o s e n s o rt I a daf a s tr e s p o n s et i m eo f l e s st h a n1 0s al o n g - t e r ms t a b i l i t - o f o v e r6 0d a y sa n dag o o ds e

15、 l e c t i v i t y T h ea p p a r e n tM i c h a e l i s - M e n t e nc o n s t a n t O nW a sf o u n dt ob e1 4 4 x 1 0 “ M 。T h em e t h o dh a sb e e nu s e dt o d e t e r m i n et h eg l u c o s ec o n c e n t r a t i o ni nr e a lh a m a nb l o o ds a m p l e s T h eb i o s e n s o rb a s e do

16、nm a g n e t i cp o w d e ri s r e n e w a b l ea n d h a s t h e v i r t u e o f g o o d e l e c t r o - c a t a l y t i c p r o p e r t y C d S F 。4 0 4n a n o p a r t c l eW a so b t a i n e d , T h e ng l u c o s eo x i d s eW a sc o v a l e n ti m m o b i l i z e d0 9t h en a n o p a r t i c l e T h em a g n e t i cp r o p e r t i e so fp a r t i c l eh a v eb e e ns t u d i e d B i o s e n s o r