《电化学沉积法制备FePtx磁性纳米颗粒与薄膜组织和磁性能的研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电化学沉积法制备FePtx磁性纳米颗粒与薄膜组织和磁性能的研究（61页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、兰州理工大学 硕士学位论文 电化学沉积法制备FePt磁性纳米颗粒与薄膜组织和磁性能 的研究 姓名：杜春岭 申请学位级别：硕士 专业：材料学 指导教师：杜雪岩 20100401 硕士学位论文 摘要 本文分别以硫酸亚铁( F e S 0 4 7 H 2 0 ) 、氯铂酸( H 2 P t C l 6 6 H 2 0 ) 作为铁 源和铂源，采用多脉冲电沉积法在水溶液中分别制备了F e P t x 磁性纳米颗 粒与薄膜。利用x 射线衍射仪( X R D ) 、透射电子显微镜( T E M ) 、扫描 电镜( S E M ) 和振动样品磁强计( V SM ) 对热处理前后的F e P t x 磁性纳米
2、颗粒与薄膜的物相、形貌和磁性能进行了表征。主要研究内容如下： 1 ) X 射线衍射( X R D ) 分析表明制得的F e P t x 磁性纳米颗粒是F C C 结构的( F e ，P t ) 固溶体，在N 2 气氛下经过7 0 0 、3 0 m i n 的热处理后 转变为L 1 2 结构；配备有能谱分析仪( E D X ) 的透射电子显微镜( T E M ) 分析表明制得的F e P t x 磁性纳米颗粒平均粒径在2 5 n m 左右。采用震动样 品磁强计( V S M ) 测试热处理前后的F e P t x 的磁性能，由于热处理后的 F e P t x 颗粒部分是L 1 0 结构，其矫顽力
3、由零增加到1 5 0 0 0 0 e 。此外，还研 究了制备F e P t x 磁性纳米颗粒的影响因素，如：沉积电位、F e 2 + 浓度、p H 值、分散剂( P V P ) 和阴极选材等。研究结果表明：a ) 在沉积电位为18 V 、 p H 值在2 5 时，得到的是F e P t x 磁性纳米颗粒而不形成薄膜；b ) 电化学 法制备F e P t x 磁性纳米颗粒时，沉积电位的影响是至关重要的；c ) 适当 地使用P V P 可以有效地改善F e P t x 磁性纳米颗粒的分散性。因此，最后 得到制备F e P t x 磁性纳米颗粒时的最佳工艺条件：在适量分散剂的作用 下，沉积电位为18
4、 V ，p H 值为2 5 。 2 ) 调整沉积电位为7 到1 5 V ，使F e 和P t 能够尽可能的共同沉积在 基体上制得F e P t x 磁性薄膜。在沉积电位为1 1V 、p H 值为2 5 时制得的 F e P t x 薄膜较致密。S E M 分析表明制备的由F e P t x 磁性纳米颗粒组成的 F e P t x 薄膜厚度约为5 , m ；X 射线衍射( X R D ) 分析表明制得的F e P t x 薄 膜为F C C 结构的( F e ，P t ) 固溶体；V S M 研究表明热处理后的F e P t x 薄 膜转变为F C T 结构，其矫顽力由零增加为1 5 0 0 0
5、 0 e 。 关键诃：电沉积；F e P t x ；磁性纳米颗粒；薄膜；磁性能 A b s t r a c t I nt h i sp a p e r ，F e P t xn a n o p a r t i c l e s ( N P s ) a n dn a n o s c a l ef i l m ( N F ) w e r e p r e p a r e dv i ap u l s ee l e c t r o d e p o s i t e dm e t h o d ( P E M ) ，w h e r eF e S 0 4 7 H 2 0a n d H 2 P t C l 6 。6
6、H 2 0w e r eu s e da sF er e s o u r c ea n dP tr e s o u r c e ，r e s p e c t i v e l y T h e P E M - d e r i v e dF e P t x xN P sa n dN Fw e r es u b s e q u e n t l yc h a r a c t e r i z e db VX r a V p o w d e rd i f f r a c t i o n ( X R D ) ， s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p
7、 y( S E M ) ， t r a n s m i s s i o ne l e c t r o n m i c r o s c o p y ( T E M ) e q u i p p e dw i t hX r a ye n e r g y d i s p e r s i v es p e c t r o s c o p y ( E D X ) ，a n dv i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ( V S M ) T h er e s u l t sa r eg i v e na sf o l l o w i n gi n
8、d e t a i l ： 1 ) T h eX - r a yp o w d e rd i f f r a c t i o n ( X R D ) a n a l y s i si n d i c a t e dt h a ta f a c e - c e n t e r e dc u b i c ( F C C ) s t r u c t u r eo fF e P t xN P sw a so b t a i n e d a n di t s c r y s t a l l i n ep h a s ew a st r a n s f o r m e df r o mF C Ct oL
9、1 2s t r u c t u r ew h e nt h eN P s w e r ea n n e a l e da t7 0 0 。Cf o r3 0m i nu n d e rN 2a t m o s p h e r e T h et r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p y ( T E M ) e q u i p p e d w i t h X r a ye n e r g yd i s p e r s i v e s p e c t r o s c o p y ( E D X ) r e s u l t s
10、r e v e a l e d t h a tt h eF e P t xp a r t i c l es i z e sw e r e a v e r a g e da t2 5a m T h ev i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ( V S M ) w a su s e dt o d e t e r m i n et h ec o e r c i v i t i e so fP E M d e r i v e da n da n n e a l e dF e P t xN P s ，w h i c h a r es i g
11、 n i f i c a n t l yc h a n g e df r o mz e r ot o1 5 0O ed u et o t h ef o r m a t i o no f l i m i t e da m o u n to fF e P t xw i t ho r d e r e dp h a s eo fL 1 0 I na d d i t i o n ，t h ee f f e c t e x p e r i m e n t a lf a c t o r s ， s u c ha s d e p o s i t i o np o t e n t i a l ， i n i t
12、 i a lm o l a r c o n c e n t r a t i o no fF e 抖，p Hv a l u e ，d i s p e r s a n t ( P V P ) a n dt h ec a t h o d em a t e r i a l ， o nt h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o na n df i n es t r u c t u r ew e r e i n v e s t i g a t e d T h e r e s u l t ss h o wt h a t ：a ) t h eF e P t xN P sc
13、a n n o t c o n s t r u c tt h ef i l mu n d e rt h e c o n d i t i o no f1 8Vo fp o t e n t i a la n d2 5o fp Hv a l u e ；b ) t h ep o t e n t i a lh a s s t r o n gi n f l u e n c eo nt h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o no fP E M d e r i v e dF e P t xN P s ；c ) t h ea d d i t i o no fP V Pc a
14、 no b v i o u s l yi m p r o v et h ed i s p e r s i o no ft h eF e P t xN P s T h u s ，t h eo p t i m u mp r o c e s sf o rp r e p a r i n gt h eF e P t xN P sw a sf i n a l l yo b t a i n e d ： 1 8 Vo f a p p l i e dp o t e n t i a l ，2 5 o f p Hv a l u e ，ac e r t a i nq u a n t i t y o fP V P a
15、d d i t i o n 2 ) T h eF e P t xN Fc a nb ef o r m e di nt h ec a s eo fc o n t r o l l i n gt h ed e p o s i t p o t e n t i a li nt h er a n g eo f7 1 5 Vd u et ot h es y n c h r o n o u sd e p o s i t i o n so fF ea n d P ta t o m s T h em o s tc o m p a c tF e P t xN Fw i l lb eo b t a i n e du
16、n d e rt h ec o n d i t i o n o f11Vo fp o t e n t i a la n d2 5o fp Hv a l u e S E Ms t u d ys h o w st h a tt h et h i c k n e s s I l 硕+ 学位论文 o ft h ef i l mb u i l tw i t hF e P t xN P si sa p p r o x i m a t e5 z m T h eF e P t xN Fi s0 f F C Cs t r u c t u r eo f ( F e ，P t ) s o l ds o l u t i o n ，a ss h o w ni nX R Da n a l y s i s V S M s t u d i e ss h o wt h a tt h ec o e r c i v i t yo fF e P t xN Fc h a n g e sf r o mz e r ot o1 5 0O e b e
