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1、华中科技大学 硕士学位论文 琉璃草与三叶委陵菜根化学成分的提取、分离及鉴定 姓名：王俊 申请学位级别：硕士 专业：无机化学 指导教师：刘长林;韩定献 20070611 华中科技大学硕士学位论文 I 摘 要 本文研究的两种植物琉璃草和三叶委陵菜采自湖北恩施，均为多年生草本植物， 民间以其根茎或全草入药，药用历史悠久，疗效确切。琉璃草味苦甘平，性寒凉，具 有活血化淤、清热解毒、消肿止痛等功效；三叶委陵菜味涩微苦，可以用来清热、解 毒、止血、止痛。本文对两种植物化学成分的提取、分离和结构鉴定等工作进行了研 究。主要内容包括以下四个方面： （1） 对琉璃草传统提取方法（浸泡法和回流提取法）进行了比较和
2、选择；深入 研究了溶剂、温度、时间、提取次数对回流提取效果的影响。通过对回流提取工艺进行 优化，确定最佳的提取方案为：在 80下采用 75的乙醇回流提取三次，每次 6 h。 （2） 采用不同方法对琉璃草乙醇提取液进行除杂质，通过比较除杂效果，确定 最好的除杂方法为明胶沉降法。 （3） 通过对琉璃草生药提取、除杂和分离得到一个化合物，由光谱技术鉴定出 该化合物为齐墩果酸，此化合物为首次从该植物中提取分离得到。 （4） 通过对三叶委陵菜根生药提取、除杂和分离得到两个单一组分的化合物， 化合物（1）和化合物（2） 。 化合物（1）通过紫外可见吸收光谱 （UV） 、 红外光谱（IR） 、 核磁共振谱（
3、NMR） 、质谱（MS）等光谱数据鉴定为 7,3,4,5四羟基黄酮醇- 5- 鼠李 糖甙，该化合物为首次从该植物中得到，扩充了文献已报道1,2 的三叶委陵菜根化学 成分（五环三萜、甾醇、多糖、酚类、鞣质）种类。化合物（2）的化学结构待定。 关键词：琉璃草；三叶委陵菜；提取分离；齐墩果酸 华中科技大学硕士学位论文 II Abstract Two plants named Cynoglossum zeylanicum (Vahl) Thunb and Potentilla freynina Bornm are distributed in Enshi city Hubei province. Th
4、ey are herb plants. It has been long time for the root- stock or the whole herb used as medicine. Cynoglossum zeylanicum (Vahl) Thunb is bitterness, cold and cool , which can be used in heat- clearing ,dissipate blood stasis, detumescence and relieve pain. Potentilla freynina Bornm tasted astringent
5、 as it is bitter in nature. It is often used as a traditional popular prescription for abdominal pain, stomachache. Extraction, isolation and structural identification of the two plants were carried out in this work. The paper s main contents include the following four aspects: (1) The different ext
6、raction methods about Cynoglossum zeylanicum (Vahl) Thunb were compared. The influence about melting agent, temperature and time were investigated. The best extraction method is to use alcohol as the solvent which should be extracted for three times at 80. (2) Different methods were used to remove i
7、mpurity in Cynoglossum zeylanicum (Vahl) Thunb. The method of gelatin sedimentation was choosen to remove impurity by comparing solid weight. (3) One compound was isolated from the Cynoglossum zeylanicum (Vahl) Thunb. The structure was identified according to IR,MS, which was known as oleanolic acid
8、 and was isolated from this plant for the first time. (4) Two compounds were isolated from Potentilla freynina Bornm. One was indentified according to UR,IR,MS, 1HNMR,13CNMR, which was named 7,3,4,5four hydroxide radical5rhamnoside. It was isolated from this plant for the first time. The identificat
9、ion of the other compound was carrying. Keyword: Cynoglossum zelanicum (Vahl) Thunb; oleanolic acid; extraction and isolation; Potentilla freynina Bornm 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集 体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中 以明确方式标明。本人完全意识到，本声明的法律结果由本人承担。
10、 学位论文作者签名：王 俊 日期：2007 年 6 月 11 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索， 可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密? ，在_年解密后适用本授权书。 不保密?。 （请在以上方框内打“ v” ） 学位论文作者签名：王 俊 指导教师签名：刘长林 日期：2007 年 6 月 11 日 日期：2007 年 6 月 11 日 本论文属于 华中科技大
11、学硕士学位论文 1 1 绪论 1.1 中药研究概述 中药是我国历史长河中的一颗璀璨明珠，历史悠久，源远流长。博大精深的中医 药理论和良好的临床疗效，是中药永不衰败的历史见证，几千年以来，不论其发展、 应用以及完善，均为生命科学的发展及全人类的健康作出了重大贡献，成为中华民族 优秀文化的灿烂结晶。 目前，我国传统中药正面临着前所未有的发展机遇，社会的发展使人类对健康有 了更高的要求，医疗模式也由单纯的疾病治疗转为预防、保健、治疗、康复相结合的 模式；生存环境的不断恶化使人类回归自然的呼声越来越高，传统医药备受青睐。然 而由于中药的特殊性，如原料的地域性、组成的复杂性、复方配伍的多样性等，更加 之
12、生产工艺落后，生产效率低下，缺乏具体的工艺操作参数及系统的量化指标，致使 中药产品质量不稳定，产品仍多是传统的丸、散、膏、丹等剂型。虽然自 1985 年新 药审批办法颁布以来，我国已批准生产中药新药上百种，包括有效成分或有效部位 制剂、新的复方制剂、新的实体化学药物等等，但多数仍是传统意义上的中药，能为 世界医药市场接受的新型中药仍旧没有开发出来。此外，经济全球化进程的加快，特 别是我国正式加入 WTO，以及日、韩、德等国传统药物及植物药的巨大冲击，使我 国传统中药国际市场竞争力大大减弱3。因此，利用现代化的科学技术改造传统产业， 开发出高效、速效、长效、低毒的现代中药，是继承和发展传统中药的
13、迫切要求4。 所以我们要在继承和发扬中医药的特色优势基础上，充分利用现代科学技术手段 来改造传统产业， 借鉴国际通行的医药标准和规范， 建立现代化中药研发和生产体系， 研究开发能够顺利进入国际医药市场的中药产品，使我国传统中药向现代化方向发 展。而传统中药现代化的关键是要探明中药药效的物质基础、药理作用机理以及有效 成分与药理作用的关系。这些研究工作的前提是中药有效成分必须能够有效提取、分 离和鉴定出来5。因此用现代新技术、新方法对中药有效成分提取、分离及鉴定进行 华中科技大学硕士学位论文 2 研究，也是当务之急。 1.2 中药研究常用方法概述 一般地对一种植物的系统研究主要包括以下过程： 由
14、以上实验流程可以看出：从对植物的提取到开发出新药，工艺流程较为复杂， 而针对每步实验流程又可以选择不同的操作方法。如何选用合适的实验方法是实验过 程的重中之重，它直接关系到实验的成败。因此，本部分主要对实验方法进行综述。 1.2.1 提取工艺 1. 传统工艺 a. 浸泡法6 浸泡法是一种非常传统和常用的提取方法，提取一般在常温下进行，可以保护植 物中遇热不稳定的化合物不被破坏，从而保证生药中活性成分的完整提取。 b. 索氏提取法 索氏提取法是采用索氏提取器，选取适当的溶剂直接对生药进行提取，由于溶剂 在索氏提取器中可以不断的更新，所以此法在提取过程中具有操作简单、后续处理便 利等优点。 c.
15、回流提取法 回流提取法是将生药适度粉碎后，装入到烧瓶中并加入足量的溶剂至液面恰好淹 没药材，然后水浴加热，更换新鲜溶剂。由于提取在水浴中进行，所以较前两种方法 初步除杂 进一步萃取 初分离过程 再分离过程 结晶纯化处理 结构分析鉴定 抗病毒生物实验 原料初步提取 实验型有机合成 华中科技大学硕士学位论文 3 提取更充分，若选用最佳溶剂则可将药材中的绝大部分化学成分提取出来，所以此法 具有提取完全和充分等优点。 2. 现代工艺 提取方法在传统工艺的基础上出现了：1.超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction, SFE)7；2.膜提取分离技术；3.超声提取技术
16、8；4.微波萃取技术(Microwave Assisted Extraction, MAE)9,10；5.大孔树脂吸附分离技术11；6.高速逆流色谱提取技术 (High Speed Counter current Chromatography, HSCCC)； 7.酶法； 8.半仿生提取法(SBE)； 9.破碎提取法；10.空气爆破法；11.液泛法；12.双水相萃取技术(Aqueous Two Phase Extraction, ATPE)等一系列现代工艺。 1. 超临界流体萃取 超临界流体萃取的应用原理，是利用超临界流体（SFE）为萃取剂，从流体或固 体中萃取出待测组分。其中最常用的超临界流体为CO2。SFE具有萃取速度快、效率 高、操作简单等特点，产品中没有残留有机溶剂，特别对湿热不稳定物的萃取尤为适 用，所提取的有效成分具有最大的生物活性。但是SFE技术也有局限性，如: 常用的 CO2 - SFE 只适用于提取亲脂性、分子量小的物质，对分子量大
