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1、毕业答辩,进口润滑油脂的剖析 The Analysis Of imported lubricating oil and lubricating grease,指导教师：李文霞 学 生：查珊珊 学 号：06040117,毕业答辩,内 容 摘 要,1、前言 2、实验部分 3、结果与讨论 4、结论,毕业答辩,1.1 润滑油脂的组成,前言,基础油,添加剂,稠化剂,润 滑 脂,润 滑 油,毕业答辩,前言,1、基础油 有矿物油和合成油两大类，在配方中约占65%95%。合成基础油主要有聚a-烯烃、酯类油、聚烷撑二醇、硅油、聚苯醚以及全氟烷基聚醚等。 2、添加剂 添加剂的含量在0.5%10%，适当加入可以赋予
2、润滑油脂特殊的性能，例如：抗氧剂、摩擦改进剂、抗腐剂、降凝剂等。 3、稠化剂 润滑脂中稠化剂含量一般约为10%-20%，分为皂类和非皂类，皂类是由羧酸(或羧酸甘油酯)与碱金属或碱土金属的氢氧化物反应而制成的。,毕业答辩,1.2 本课题研究的目的和意义,目前，我国润滑脂生产技术正在不断发展之中，但高性能润滑油脂发展缓慢，与发达国家相比差距较大。对进口润滑油脂的剖析，引进并学习国外先进的润滑油脂生产技术，是研究高质、高效新润滑油脂的一个重要途径。对润滑脂进行系统分析，可以鉴别出润滑脂各成分的功能和在使用过程中的变化，从而为润滑脂质量的改进和新品种的发展等研究工作提供可靠的依据。,前言,毕业答辩,2
3、.1 润滑油脂金属元素的测定,实验部分,M-润滑脂（红色半固体） JY-润滑脂（黄色半固体） BY1-润滑油（黄色液体）,实验样品,干灰化法处理样品,待测和标准溶液的配置,等离子发射光谱测定,干灰化法处理样品,待测和标准溶液的配置,干灰化法处理样品,待测和标准溶液的配置,干灰化法处理样品,等离子发射光谱测定,待测和标准溶液的配置,干灰化法处理样品,待测和标准溶液的配置,干灰化法处理样品,待测和标准溶液的配置,干灰化法处理样品,毕业答辩,2.2 润滑油脂的分离,实验部分,润 滑 脂,石油醚抽提液（基础油和添加剂）,残余固体（稠化剂）,含有洗脱剂的各个组分,羧酸,索氏抽提,溶剂：石油醚,洗脱剂梯度
4、洗提,柱色谱分离,酸化,盐酸,润滑油,主要的各个组分,旋蒸,毕业答辩,2.2 分离各组分的结构表征,实验部分,红外光谱（IR) 核磁共振（1H-NMR） 电喷雾质谱（ESI-MS） 凝胶色谱（GPC）,毕业答辩,2.3 分离各组分的定量分析,实验部分,分离过程中每一个环节都准确称量容器及组分的质量，进而计算出各组分的相对百分含量。三次重复性试验，取平均值。同时查阅文献找出各个组分在润滑油脂中的作用类型。,毕业答辩,3.1 M-润滑脂各组分的结构分析,结果讨论,组分A及其检索IR谱图,经IR可知组分A为饱和长链烷烃，标准谱库检索结果为：TEXACO Cox GX，Match=98.21，结合文献
5、可能为合成基础油。,A,毕业答辩,结果讨论,进一步证明组分A为饱和烷烃，且1.2ppm左右的宽峰为聚合物的特征,组分A的1H-NMR谱图,A,毕业答辩,结果讨论,从GPC得出组分A的数均分子量为2650、941和649，可知A是三种不同聚合度的聚合烷烃类,组分A的GPC谱图,A,毕业答辩,结果讨论,长链饱和烷烃，检索为 TEXACO Cox GX（商品名）,1H-NMR谱图,IR谱图,GPC谱图,文献知识,聚合物，饱和烷烃,具有三种不同的聚合度,合成基础油中的聚烯烃,聚烯烃 合成基础油,组分A的结构分析结果,A,毕业答辩,结果讨论,由IR知组分B为邻苯二甲酸酯,组分B的IR谱图,B,毕业答辩,
6、结果讨论,从积分面积知，该组分为邻苯二甲酸二丁酯,组分B的1H-NMR谱图,B,毕业答辩,结果讨论,进一步证明组分B为邻苯二甲酸二丁酯,组分B的ESI+-MS谱图,M+H,M +Na,2M+Na,B,毕业答辩,结果讨论,从IR知组分C含有结构：,组分C的IR谱图,P-O-C脂肪族伸缩振动,P=S的伸缩振动,裂分为双峰异丁基或是叔丁基,为硫代磷酸类物质,C,毕业答辩,结果讨论,结合文献可得出组分C为抗氧抗磨剂 二（O,O-二异丁基）二硫代磷酸锌,组分C的ESI-MS谱图,裂成碎片成为稳定的负离子,C,毕业答辩,结果讨论,经IR分析和标准谱库检索组分D为N，N-二苯基联苯胺,组分D及其检索的IR谱
7、图,D,毕业答辩,结果讨论,进一步证明组分D为N，N-二苯基联苯胺,组分D的ESI+-MS谱图,D,毕业答辩,结果讨论,从IR可推知组分E为含有烯键的酰胺类物质,组分E的IR谱图,E,毕业答辩,结果讨论,组分E的ESI+-MS谱图,从ESI-MS知组分E为油酸酰胺； 结合IR和文献可确定为摩擦改进剂反式油酸酰胺,M+H,2M+H,M+ Na,2M+Na,E,毕业答辩,结果讨论,组分F的IR谱图,从IR可推知组分F为醇酰胺类化合物； 由于含量太少无法进行下一步结构表征,F,毕业答辩,结果讨论,从IR知组分G为长链羧酸盐,组分G（稠化剂）的IR谱图,G,毕业答辩,结果讨论,组分G的检索标准IR谱图
8、,经标准谱库检索组分G为12-羟基硬脂酸锂，HQI=983.05,G,毕业答辩,结果讨论,组分G酸化后的IR谱图,由上图知组分G酸化后为长链羧酸，进一步证明酸化前为长链羧酸盐,G,毕业答辩,结果讨论,组分G的ESI-MS谱图,从ESI-MS进一步证明了组分G（稠化剂）为12-羟基硬脂酸锂,G,毕业答辩,结果讨论,长链羧酸盐,标准检索IR谱图,IR谱图,ESI-MS谱图,ICP,12-羟基硬脂酸锂,12-羟基硬脂酸,锂含量：8466.3ppm,12-羟基硬脂酸锂,组分G（稠化剂）的结构分析结果,G,毕业答辩,3.2 JY-润滑脂各组分的结构分析,结果讨论,组分A为聚烯烃 IR和1H-NMR谱图很
9、好的鉴别了组分A的结构，IR检索结果为ADDINOL XG 86 (商品名)，GPC测定结果：组分A的数均分子量为790。（分析过程同前一种脂） 组分B为邻苯二甲酸二丁酯 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分B的结构。（分析过程同前一种脂） 组分C为12-羟基硬脂酸锂 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分C的结构。（分析过程同前一种脂）,毕业答辩,结果讨论,组分D的IR谱图,从IR推知组分D为长链脂肪酸甲酯,-OCH3弯曲振动,D,毕业答辩,结果讨论,组分D的1H-NMR谱图,从积分面积知组分D为十六酸甲酯，即软脂酸甲酯,CH3(CH2)14COOCH3,D,毕
10、业答辩,结果讨论,组分E的IR及其检索谱图,经IR标准谱库检索组分E为聚硬脂酸乙烯酯(CH2CHO2C(CH2)16CH3)n,E,毕业答辩,结果讨论,组分F的ESI-MS谱图,由上图并结合文献可知组分F可能为抗氧化剂2-萘酚,F,毕业答辩,结果讨论,组分G的ESI-MS谱图,从上图并结合文献推知组分G可能为抗氧剂 4-4-亚甲基双2,6-二叔丁基对甲酚,G,毕业答辩,结果讨论,组分H及其检索标准IR谱图,经标准谱库检索出组分H为 Lavender oil；Match：97.26,H,毕业答辩,3.3 BY1-润滑油各组分的结构分析,结果讨论,组分A为聚烯烃 IR和1H-NMR谱图很好的鉴别了
11、组分A的结构，IR检索结果为TOTAL Aero D80(商品名)。（分析过程同前两种脂） 组分B为邻苯二甲酸二丁酯 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分B的结构。（分析过程同前一种脂） 组分C为Lavender oil；Match：96.26 （标准谱库检索图同JY-润滑脂）,毕业答辩,结果讨论,组分D的IR谱图,从IR谱图可知组分D为一种酯,D,毕业答辩,结果讨论,组分D的1H-NMR谱图,从上图可推知组分D为三羟甲基丙烷三庚酸酯,8,5,6,11,1,D,毕业答辩,结果讨论,组分E的IR谱图,从IR知组分E为含有叔丁基的一种酯,E,毕业答辩,结果讨论,组分E的ESI+-M
12、S谱图,从ESI-MS结合文献推知组分E可能为季戊四醇辛酸酯,E,毕业答辩,结果讨论,经标准谱库检索出组分F为O-148(商品名) Match:93.46,组分F及检索标准IR谱图,F,毕业答辩,结果讨论,从组分G的IR谱图 推知为长链羧酸,G,组分G的IR谱图,毕业答辩,结果讨论,组分G的ESI-MS谱图,组分G:软脂酸or硬脂酸,G,毕业答辩,结果讨论,组分H及检索标准IR谱图,经IR谱图检索组分H为 Calcium acetateH2O,H,毕业答辩,3.4 各组分的定量结果,结果讨论,M-润滑脂分离各组分定量测定结果,毕业答辩,3.4 各组分的定量结果,结果讨论,JY-润滑脂分离各组分
13、定量测定结果,毕业答辩,3.4 各组分的定量结果,结果讨论,BY1-润滑油分离各组分定量测定结果,毕业答辩,3.5 等离子发射光谱（ICP）定量金属元素,结果讨论,毕业答辩,结论,1、利用索氏提取、柱色谱等分离方法，将润滑油脂中主要组分进行了较好的分离。 2、利用IR、1H-NMR、ESI-MS、ICP对润滑油脂中主要组分的结构进行了表征；并采用GPC谱对润滑脂基础油中的聚烯烃的分子量分布进行了测定。 3、在分离的同时对各组分进行了定量分析。 4、有些添加剂含量由于极其微量分离难度大，即使分开了由于达不到有些仪器的检测最低用量无法得到很好的表征有待于进一步探究剖析方法。,我想在此诚挚感谢我的毕设指导老师李文霞老师，本论文从选题到完成，每一步都倾注了李老师大量的心血，毕设中和李老师的接触，不仅掌握了基本的研究方法，还使我明白了许多待人接物与为人处世的道理。 本论文的顺利完成离不开研究生张亚光师兄的耐心帮助和指点以及同实验室同学的团结与互助；感谢张亚光师兄，感谢我的实验同伴们！实验过程中，王小宁、崔成明、聂锦梅等很多老师都给了我很大的帮助，感谢你们！本课题开题时，刘振东老师和龚龑老师给我提过宝贵的建议，谢谢这两位老师！ 最后，我想感谢大学四年中我的所有授课老师，在此深深感谢老师们给予过我的教育！,致谢,END,望各位老师提出宝贵意见 谢谢,
