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1、 学科分类号 150.4530 本 科 毕 业 论 文 题 目 聚邻甲苯胺防腐涂料的制备及性能研究 姓 名 刘 丹 学 号 1108040540092 院 （系） 化学与生命科学学院 专 业 化 学 年 级 2011级 指导教师 周进康 职 称 教 授 二一五 年 五 月贵州师范学院本科毕业论文（设计）诚信声明 本人郑重声明：所呈交的本科毕业论文(设计)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本
2、声明的法律结果由本人承担。 本科毕业论文作者签名： 年 月 日目 录 摘 要1Abstract20 引言31 试验部分41.1仪器与试剂41.2聚邻甲苯胺的合成41.3聚邻甲苯胺涂料的制备51.4涂层试样的制备51.5涂层试样腐蚀行为测试51.5.1物理性能测定51.5.2涂层试样在酸碱盐溶液中腐蚀行为测定61.5.3电化学方法测定62 结果与讨论62.1聚邻甲苯胺结构及涂层试样分析62.1.1聚邻甲苯胺结构分析62.1.2聚邻甲苯胺涂层试样外观图片72.2 聚邻甲苯胺涂层试样的物理性能82.3 聚邻甲苯胺涂层试样在酸、碱、盐中的腐蚀行为92.4 聚邻甲苯胺涂层试样的电化学分析92.4.1开路
3、电位分析92.4.2 Tafel极化曲线分析102.4.3 交流阻抗分析113 结论14参考文献15致 谢17II贵州师范学院毕业论文摘 要 采用化学氧化聚合法，以聚邻甲基苯胺为功能单体，过硫酸铵为氧化剂，以HCl、HClO4、H2SO4掺杂合成了掺杂态聚邻甲基苯胺。通过紫外、红外谱对聚邻甲基苯胺的结构进行表征。将涂抹含有POT和掺杂POT/环氧树脂复合涂料的冷轧钢片涂层试样，通过附着力、耐冲击性、柔韧性等物理性能测定，在酸、碱、盐中溶液的腐蚀行为的测定，以及浸泡在质量分数为3.5%NaCl 溶液中，运用开路电位、极化曲线(Tafel)、交流阻抗(EIS)等电化学方法来评价涂层的防腐性能。结果
4、表明，H2SO4掺杂聚邻甲基苯胺(POT- H2SO4)的物理性能和防腐性能都较好，开路电位达到-0.435 V，腐蚀电流最低为2.10810-7A,腐蚀电位最高为-0.596V，交流阻抗幅值达到4.5105 ohmcm2。关键词：聚邻甲苯胺；掺杂；防腐涂料；制备；性能2AbstractBy chemical oxidative polymerization,with polyo-toluidine as functional mon -omer,ammonium persulfate as oxidant with HCl,HClO4,H2SO4 doped synthesis of dop
5、ed poly-o-methylaniline.By means of UV and IR spectrum were used to charac-terize the structure of poly-o-methylaniline.The applicator containing POT and doped POT/epoxy resin composite coating cold-rolled steelsheet coated specimen,through the determination of adhesion,impact resistance,flexibility
6、 and other physical properties,determination of corrosion behavior in acid,alkali,salt,and soaking in the mass fraction of 3.5%NaCl in solution,using the open circuit potential,Polarization curves(Tafel),AC impedance(EIS) and so on the anticorrosion perfomance of elect-rochemical methods to evaluate
7、 the coating.The results showed that H2SO4 doped poly-o-toluidine (POT- H2SO4) on the physical proper ties and antcorrosion perfor mance,all the best,the open circuit potential was -0.435V, the corrosion current of 2.108 x 10-7A.Corrosion potential was -0.596V, the impedance value was 4.5105 ohmcm2.
8、Keywords:Poly-o-touifine; Doping; Anticorrosive coating; Preparation; Property 0 引言 聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，以良好的化学热稳定性、光学性能以及独特的氧化-还原性导致的掺杂与脱掺杂特性，在防腐、电磁屏蔽、电致变色、导电、电池等领域有着广阔的应用前景1-4。聚苯胺防腐性能的应用使金属防腐剂具有了替代品，从而成为了有望替代现有红丹、锌络黄、铅络黄等金属防腐剂的新型有机防腐剂，解决重金属防腐剂的污染和毒害问题。1985年，DeBerry发现在酸性介质中用电化学法合成的聚苯胺膜能使不锈钢表面活性钝化而防腐。从
9、此，人们在腐蚀防领域开始了导电高分子膜层的应用研究5-7。如王治安等8以本征态聚苯胺为功能成分，环氧树脂为成膜物质涂料的制备，涂覆于不锈钢表面进行防腐性能测试，发现本征态聚苯胺不导电，但有较好的防腐能力9-11。涂覆本征态聚苯胺后使碳钢的阳极塔菲尔斜率明显增大，抑制了碳钢的阳极过程，涂层具有较强的防腐性12-13。 基于本征态聚苯胺的溶解性和粘附性能都很差，想要达到理想的防腐效果还十分困难14。因此聚苯胺防腐涂料的研究有了一个明确的方向，即是解决溶解性或分散性的问题。如果降低聚苯胺共轭大键对苯胺大分子链间很强的相互作用、降低刚性，使聚苯胺链伸展开来，可以增强聚苯胺的溶解性，则其防腐性能的推广应
10、用前景广阔15-16。通过在苯环上引入活性基团、在其链间N原子上掺杂质子酸、改进合成方法与工艺的研究等来解决聚苯胺的溶解性差的问题，提高聚苯胺的分散性、溶解性。本文在苯胺环上引入活性基团甲基，并以无机酸HCl、HClO4、H2SO4作为掺杂剂制得聚邻甲基苯胺：盐酸掺杂聚邻甲基苯胺(POT-HCl)、高氯酸掺杂聚邻甲基苯胺(POT-HClO4)、硫酸掺杂聚邻甲基苯胺(POT-H2SO4)，及本征态聚邻甲基苯胺(POT-EB)。用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征。将各种聚邻甲基苯胺分别与环氧树脂、固化剂、分散剂等配制成复合涂料，涂刷于冷轧钢片上制成涂层试样。通过物理性能附着力、柔韧性、抗冲击性、
11、在酸、碱、盐溶液中浸泡的起泡时间等化学性能，以及电化学参数：开路电位、极化曲线、交流阻抗等的测定，比较了POT-HCl、POT-HClO4、POT-H2SO4、POT-EB掺杂对防腐性能的影响，得到防腐效果较好的POT，然后改变此POT在涂料中质量分数，分析、筛选防腐性能较好的聚邻甲基苯胺防腐材料。1 试验部分 1.1仪器与试剂 仪器：红外光谱测定仪，VECTOR22 型，德国布鲁克公司；紫外分光光度计，UV-2450，日本岛津公司；电化学分析仪，CHI660D型，上海辰华仪器公司；电子天平，FA1004N型，郑州南北仪器设备有限公司；漆膜冲击仪QCJ型，天津市精科材料试验机厂；漆膜附着力试验
12、仪GFZ型，天津市精科材料试验机厂；圆柱弯曲试验仪，QTY-32II型，上海普申化工机械有限公司；行星式球磨机，KEQ-0.4L型，启东市宏宏仪器设备厂。试剂：邻甲基苯胺，AR级, 德国Merck-Schuchardt 公司；过硫酸铵（APS），AR级，天津市科密欧化学试剂有限公司；环氧树脂E-44；环氧树脂固化剂；己烯基双硬脂酰胺；盐酸、高氯酸、硫酸、氨水、氯化钠、乙醇、正丁醇、二甲苯、丙酮、均为国产分析纯试剂。 1.2聚邻甲苯胺的合成先在250 ml的夹套烧杯中加入液150 ml 1 mol/L盐酸溶液和0.1 mol的聚邻甲苯胺，将n(邻甲基苯胺)n(过硫酸铵)=12的过硫酸铵的盐酸(1
13、 mol/L)溶液缓慢的滴加到夹套烧杯中，溶液慢慢变成紫黑色，在10的条件下聚合反应12 h。将制得的紫黑色产物过滤，用1 mol/L盐酸溶液、乙醇冲洗去产物中的副产物及未反应的反应物等，再用蒸馏水洗涤至中性。将洗净后的产物放在80的真空干燥箱中干燥24 h，称量，制得POT-HCl产品。用同样的方法制得POT-HClO4、POT-H2SO4。用15的氨水与POT-HCl混合搅拌4 h，洗涤干燥后制得本征态聚邻甲苯胺POT-EB。测定POT-EB、POT-HCl、POT-HClO4、POT-H2SO4在DMF溶液中的紫外吸收光谱，读取最大吸收峰及其波长变化对应值。测定POT-EB、POT-HC
14、l、POT-HClO4、POT-H2SO4的红外光谱，读取特征官能团或结构的吸收峰及其波数对应值。 1.3聚邻甲苯胺涂料的制备分别称取一定量的POT、POT-HCl、POT-HClO4、POT-H2SO4加入比例223为的正丁醇/丙酮/四氢呋喃混合溶剂中，超声30 min充分溶解后，依次加入己烯基双硬脂酰胺分散剂、环氧固化剂等在高剪切力搅拌下(2000转/分钟)分散5 h。然后缓慢加入环氧树脂的正丁醇/二甲苯分散液、少量乳化剂司班-80、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、消泡剂乙酸乙酯，继续分散搅拌30 min，静置30 min备用。 1.4涂层试样的制备规格为100mm50mm1mm、50mm10mm1mm的冷轧钢片，用200目、800目的金相砂纸打磨光亮，然后用无水乙醇进行清洗后，放入丙酮中浸泡超声除去有机油污，凉干，将1
