《化验员05仪器分析、计算机应用、数据处理》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验员05仪器分析、计算机应用、数据处理（50页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化验员基础知识培训,主讲：李明清,第十章 分 析 仪 器,一、分析仪器的基本构成 二、分析仪器的重要技术指标 三、分析仪器的分类 四、分析仪器的选购与管理,一、分析仪器的基本构成,分析仪器,二、分析仪器的重要技术指标,分析仪器,三、分析仪器的分类,分析仪器,分析仪器,分析仪器,ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪,分析仪器,分析仪器,分析仪器,ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区
2、，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。 样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。,分析仪器,1、多元素同时检出能力。 2、分析速度快。 3、选择性好。 4、检出限低。 5、用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达46个数量级。 6、样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，
3、尤其是定性分析更显示出独特的优势。,分析仪器,原子吸收光谱仪,原子吸收即：呈气态的原子吸收由同类原子辐射出的特征谱线。 当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。 原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。,分析仪器,原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室（雾化室）、燃烧器三部分组成,分析仪器,检出限低，灵敏度高； 分析精度好； 分析速度快； 应用范围广； 仪器比较简单，操作方便
4、。,分析仪器,原子吸收光谱法的优点：,分析仪器,常见元素的共振线波长,四、分析仪器的选购及管理,确定分析任务和分析方法； 明确选购仪器的性能； 确定选购仪器的型号； 仪器零配件的配套准备。,分析仪器,第十一章 计算机在分析中的应用,第一节 概述 第二节 计算机在分析仪器中的应用 第三节 计算机软件在分析化学中的应用 第四节 计算机网络在分析化学中的应用,第一节 计算机技术应用概述,计算机应用,第二节计算机在分析仪器中的应用,计算机应用,计算机应用,仪器与计算机彼此独立,仪器与计算机不可分割,计算机应用,一、化验室计算机的分类,计算机应用,1、专用计算机 为扩大与提高分析仪器的功能与性能而专门设
5、计，配合分析仪器性能与用途的需要； 2、通用计算机 连接分析仪器，通过软件开发应用，使仪器计算机化，一机多用。,二、计算机技术在分析仪器中的作用,计算机应用,1、大大提高分析仪器数据处理能力； 2、提高分析仪器自动化程度； 3、大大发展分析仪器数字图像处理功能； 4、使分析仪器趋于智能化。,计算机应用,A、分析专家咨询系统； B、分析条件优化系统； C、样品测定系统； D、数据库和决策分析系统。,三、分析仪器的基本结构与计算机化,计算机应用,样品,样品收集 及排放系统,控制系统,内控制,内控制,后处理单位,第三节 计算机软件在分析化学中的应用,计算机应用,第四节计算机网络在分析化学中的应用,计
6、算机应用,第十二章 数据处理与质量保证,第一节 误差 第二节 有效数字 第三节 数据处理 第四节 分析测试中的质量保证,第一节 误差,误差是指真实值与测试值之间的差，误差的大小说明分析结果准确度的高低。 化验分析的重要任务是准确测定试样中组分的含量。但误差是客观存在的。 一、误差产生的原因 1、系统误差：方法、仪器、试剂、操作； 2、偶然误差：难以控制、无法避免。,数据处理与质量保证,二、误差的表示方法 1、准确度 算术平均值（x） 绝对误差（E） xT 相对误差（RE） 100%,数据处理与质量保证,2、精密度 绝对偏差值（d）x x 相对偏差（d%）d x 100% 平均偏差（ d） 相对
7、平均偏差（ d%） 100%,数据处理与质量保证,极差（R）xmaxxmin 相对极差（R%） R x 100% 标准偏差（S） 相对标准偏差 S x 100%,数据处理与质量保证,第二节 有效数字,记录及表达测量数据结果时，不仅要反映测量值的大小，还要反映测量值的准确程度。 有效数字指实际上能测量到的数字，包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。 用有效数字体现测量值的可信程度； 关系到测量结果的质量保证。,数据处理与质量保证,一、有效数字的使用 1、记录应当、也只允许保留一位可疑数字； 2、有效数字的位数反映了测量的相对误差； 3、有效数字位数与量的使用单位无关； 4、数据中的“0”要作具
8、体分析； 5、计算有效数字位数时，若第1位8，有效位数应多算一位,数据处理与质量保证,二、有效数字的修约 1、 GB1.11981附录C 数字修约规则； 2、“四舍六入五成双”法则； 3、若被舍的第1位数字为5，后面的数字不全是“0”，都进一位； 4、不得连续修约，应根据规则只作一次处理。,数据处理与质量保证,三、有效数字的计算法则 1、 加减运算：以各数据中绝对误差最大（小数点后位数最少）的数据为标准。 如：12.35+0.0056+7.8903 12.35+0.006+1.89020.24620.25 2、乘除运算：以各数据中相对误差最小 （有效数字位数最少）的数据为标准。 如：0.012
9、125.641.05782 0.012125.641.0580.32820.328,数据处理与质量保证,【实例】 pH=5.26中的有效数字（2）位。 用15mL移液管移出的体积应记为15.00mL。 如果要求分析结果达到0.01%的准确度，使用1mg天平称取样品时，至少要称取0.2g 。 实际测得工业碳酸锂中Li2CO3含量为：99.23%，若真实值为99.10%，则： 绝对误差=（99.23%-99.10%） 相对误差=（99.23%-99.10%）/99.10%,数据处理与质量保证,第三节 数据处理,一、原始数据与分析结果的判断 1、原始数据的有效数字位数需与测量仪器的精度一致； 2、原
10、始数据必须进行系统误差的校正； 3、分析结果的判断：4d法、Q检验法 4d法：可疑值x?x4d，则可疑值舍去； Q检验法：将所有测定值按大小顺序排列 计算Q值,数据处理与质量保证,二、提高分析结果准确度的方法 1、选择合适的分析方法； 2、增加平行测定次数 ； 3、消除测定过程中的系统误差; 4、减少测量误差。,数据处理与质量保证,第四节 分析测试中的质量保证,数据处理与质量保证,一、分析测试中质量控制 1、质量控制技术包括从试样的采集、预处理到数据处理的全过程的控制操作和步骤。 2、质量控制的基本要素有： 人员的技术能力； 实验室的仪器设备； 实验室应具备的条件（附1）； 妥善保存重要的技术
11、资料（附2）。,数据处理与质量保证,附1：实验室应具备的条件,组织管理与质量管理的9项制度（附3）； 对仪器设备的要求（附4）； 对实验室环境的要求（附5）； 装订成册的测试方法、步骤、程序、注意事项、注释、以及修改的内容等文字记载； 对原始记录的要求（附6）； 对试验报告的要求（附7）； 收取试样要有登记手续。,数据处理与质量保证,附2：实验室应妥善保存的资料,测试分析方法汇编； 原始数据记录本及数据处理； 测试报告的复印件； 实验室的各项规章制度； 质量控制图； 考核样品的分析结果报告； 标准物质、盲样； 鉴定或审查报告、鉴定证书； 质量控制手册、质量控制审计文件； 分析试样保留样； 实验
12、室人员的技术业务档案。,数据处理与质量保证,附3：组织管理与质量管理的9项制度,技术资料档案管理制度； 技术责任制和岗位责任制； 检验试验工作质量的检验制度； 样品管理制度； 设备、仪器的使用、管理、维修制度； 试剂、药品及低值易耗品的使用管理制度； 技术人员考核、晋升制度； 试验事故的分析和报告制度； 安全、保密、卫生、保健等制度。,数据处理与质量保证,附4：对仪器设备的要求,应具备与业务范围相适应的试验仪器设备； 仪器设备的性能和运用性应定期进行检查、维护和维修，定期进行校准； 仪器设备发生故障应及时进行检修，并写出检修记录存档； 仪器设备应由专人管理，保持完好状态，便于随时使用。,数据处
13、理与质量保证,附5：对实验室环境的要求,实验室环境应符合装备技术条件所规定的操作环境要求； 保持环境的整齐清洁； 仪器设备的布局要便于进行试验和记录测试结果，便于仪器设备的维修。,数据处理与质量保证,附6：对原始记录的要求,原始记录应记载检测全过程的现象、条件、数据和事实； 记录齐全、反映真实、表达准确、整齐清洁； 要用记录本或按规定印制的原始记录单； 不准用铅笔或圆珠笔书写； 不可重新抄写； 不能随意划改； 检验人员要签名并注明日期，负责人要定期检查原始记录并签名。,数据处理与质量保证,附7：对试验报告的要求,要写明试验依据的标准； 试验结论意见要清楚，试验结果要与标准及试验要求进行比较； 样品有简单的说明； 试验分析报告要写明测试分析实验室的全称、编号、委托单位或委托人、交样日期、样品名称、分析项目、分析批号、试验人员、审核人员、负责人等签字和日期、报告页数。,数据处理与质量保证,谢谢观看！,
