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1、Sample Preparation Basics 样品制备基础,Content,背景知识 微波加热机理 分析过程,背景知识,背景知识,Pros（为什么要样品制备）: 将固态样品转变为液态 破坏基体 去除干扰物质 保证分析样品和标准的一致性 均一化 对某些物质进行预浓缩 Cons（样品制备的难点）: 人工成本巨大 是分析过程中的瓶颈 可能会造成分析物的污染或损失,General Information 背景知识,消解 / 萃取 必须能保证 .,I. 分析的准确 II. 经济高效 III. 安全及操作简单,I. 分析准确，要求样品制备过程必须：,无污染 元素无损失 消解完全 操作步骤少 设备的可
2、靠性高,才能保证分析结果的再现性,分析过程中误差的分布,During sample analysis,II. 经济高效，要求样品制备必须：,试剂的消耗低 操作方便 投入成本低 运行费用低 能自动化,Costs of faulty analytical results,样品制备的时间消耗,假设: 微波消解后举行3倍稀释步骤、用 ICP-OES 进行三个重复样品的多元素分析,9 % 稀释,5% 秤量,26% 物理制备（剪切、研磨等）,5% 分析,55% 消解,III. 安全性,危险化学品的用量低 操作简单 防止自发性反应 防止操作人员的失误 设备的安全性(设计 & 制造 ),化学分析过程,无机物
3、Decomposition 消解 Leaching 浸提 有机物 Extraction 萃取 Derivatization 衍生,From Samples to Solutions,从样品到溶液(和结果分析),Sampling取样,Break-up 破碎,Digestion Extraction 消解/萃取,Analysis 分析测定,土壤 水 油 金属 ,切割 研磨 ,微波方法 传统方法 ,ICP-AES ICP-MS GF-AAS/Flame-AAS GC HPLC ,样品制备,取样要求,对于取样最重要的要求是保证所取部分具有代表性（均一性） 对于象ICP-MS or X-ray 荧光为了
4、分析的再现性, 保证结果的代表性，样品必须完全均一，颗粒小于 200 m.,破碎,剪切粉碎 一般样品先切到 2x10x10 cm3. 电子样品: 先切割粉碎机 4x4 cm大小 聚合物材料: 先用切割粉碎机或剪刀 5x5 mm 塑料薄膜可剪到合适大小 粉碎 / 研磨 如果需要可冷冻样品并研磨到 200m,无机样品制备,消解 浸提 典型应用 食品检测 农业分析 环境分析 能源材料分析 石油化工 制药业 材料测试 矿业, 地质 医学检验,消解（消化）方法,1,2,3,1. 熔融法,就是固态样品与氢氧化碱、碳酸盐、硼酸盐发生热反应 典型样品: 岩石, 矿石, 熔渣, 矿物, 陶瓷，耐火材料, 氧化物
5、 典型试剂 碱: LiOH, NaOH, KOH, NaHCO3, Na2CO3 酸: NH4HSO4, NaHSO4, Na2S2O7, K2S2O7 氧化剂: NaNO3, K2S2O8 四硼酸锂、或偏硼酸锂: Li2B4O7, LiBO2 测定主要元素,熔融设备,For example:,2. 燃烧技术,开放系统 Oxygen plasma ashing Wickbold 燃烧 Muffle furnace (dry ashing)马弗炉（干法灰化） 密闭系统 Schoeniger烧瓶燃烧 氧弹法 微波激发氧燃烧,马弗炉,“干法灰化” 样品放入惰性坩埚内(e.g. Pt) 坩埚放入炉体体
6、 灰化温度: 450 550C,氧气燃烧弹,不锈钢弹体 带阀门和电路的盖子 电极 点火线 样品杯,微波激发氧燃烧法,反应罐内放入样品支架 样品压成颗粒 充入氧气 滤纸浸湿NH4NO3 微波点燃滤纸，将样品燃烧 分析物元素被吸附溶液收集,3. 湿法消解,敞口系统 电热板, 加热块 微波加热 UV 消解 密闭系统 (“bombs“) 传统加热 (blocks, ovens, HPA-S) 微波加热,消解（消化）试剂,HNO3 Nitric Acid H2SO4 Sulfuric Acid H2O2 Hydrogen Peroxide HCl Hydrochloric Acid HF Hydrofl
7、uoric Acid HClO4 Perchloric Acid H3PO4 Phosphoric Acid H3BO3 Boric Acid,敞口湿法消解,加热块 电热板,安东帕 2001: MULTIWAVE 3000 王者气派,二维双磁控管微波技术 ETL、GS双安全认证 多功能样品制备平台,“最安全的微波消解系统”,多功能微波样品制备平台,微波干燥,大批量消解,高效消解,搅拌反应,微波萃取,微波蒸发浓缩,微波氧燃烧,1400W 非脉冲微波控制,66L 炉腔内镀PTFE耐腐涂层,内置专利高效冷却系统,高强度安全门,各种连接附件操作方便,二维双磁控管,微波主机性能,强大转子驱动,Seaml
8、ess Documentation 全面数据记录,P-graph,p/T-graph,IR-graph,防爆型密闭反应转子,Rotor 16,Rotor 8,消解管型号 &应用,XQ80,80,300,高脂食品、塑料、纤维、油、脂、煤、药品、化学品,XF100,60,260,混合垃圾、半导体、陶瓷、矿石、灰烬、炉渣、耐火材料,240,HF100,40,生物材料、食物样品、污染土壤、金属、合金、地质材料、玻璃、石英,MF100 MF50,20,200,水、污水、淤泥、植物材料、土壤、沉积物、US-EPA方法,敞口湿法消解,设备简单 可处理许多个样品 样品量较大,试剂消耗量达 试剂的空白 系统性误
9、差 要人照看 温度不够高 消化时间长,系统误差,挥发 损失 吸附,试剂 空气灰尘 容器 污染问题 解吸,Hot Plate,消解不彻底,亚沸点酸蒸馏系统,蒸汽清洗设备,加热器 酸或水 圆底烧瓶 回流 蒸汽室 回流冷凝器,建议工作过程 HNO3 蒸汽过夜 双蒸H2O淋洗 在无尘、无烟环境中干燥,HPA-S,微波消解仪,微波炉腔 转子 密闭消解管,磁控管,敞口vs. 密闭容器反应对比,closed,open,温度取决于酸液的沸点,温度取决于反应罐类型,消解不充分的后果,改变雾化器的速率(堵塞) ICP-MS 分子干扰(某些样品) AAS的背景干扰,湿法消解 影响因子,基质 样品基质类型 反应活性
10、均一性 样品大小 分析物 目标元素 浓度 分子作用 分析物的最终状态和分析设备之间的匹配性,反应特征 在特定温度下试剂的反应行为 分析物或基质成分的溶解性和挥发性 仪器设备 所用仪器的类型 样品处理量 检测底限 进样系统 洁净化学措施,残留碳 (TOC),0,2,4,6,8,10,12,150 C,200 C,250 C,300 C,30%,% C,Ref.: P. Fecher, CLUA Erlangen,火焰 AAS 或 GF AAS,ICP AES,ICP MS,原子分光光度技术,有机样品制备,萃取 衍生 典型应用 PAH (多环芳烃), PCB (多氯联苯) 油中脂肪酸的测定 对某些
11、成分进行衍生以利于分析(GC) 包装材料中有机污染的测定 塑料材料中的稳定剂、添加剂、填充剂的检测 植物中（天然药物）、肉中（农药残留）物质的提取,有机溶剂的微波加热能力,辅助加热子可实现微波对非极性溶剂的加热,萃取方法,传统方法 分液漏斗 索氏 摇床 现代方法 流化床提取 加速容积萃取(ASE) 微波辅助萃取 (MAE),传统方法,Separatory Funnel,Soxhlet,H2O,Ether,流化床萃取,加速溶剂萃取 (ASE),Modern Extraction Techniques,微波辅助萃取(MAE) 快速 (15-30 minutes) 方便 高处理量 高效 低溶剂接触 低溶剂消耗,HPLC,UV,or fluorescence,GC,or ECD,FID,or MS,FID,
