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1、北京理工大学学位论文 1 分类号 O657.72 密级 公开 U D C 543.7 高效液相色谱在蝴蝶花植物药和甲基红霉素合成药 分析中的应用研究 张金专 导师姓名( 职称) 罗爱芹教授 答辩委员会主席 傅若农教授 申请学位门类 工学硕士 论文答辩日期 2 0 0 4 年 2 月 2 9 日 申请学位专业 应用化学 2 0 0 4 年 2 月 北京理工大学学位论文 2 Study on the Application of HPLC in Analyzing Iris Japonica Thunb and Clarithromycin A Thesis to the School of li
2、fe science and technology, Beijing Institute of Technology For the Master Degree of Engineering By Zhang Jinzhuan Supervised by Professor Luo Ai qin Beijing Institute of Technology, Beijing, China J a n u a r y , 2 0 0 4 北京理工大学学位论文 3 摘 要 本硕士论文主要对蝴蝶花植物药和甲基红霉素合成药进行了 HPLC 分析，全文共分 五部分。 第一部分是文献综述。在查阅文献的基
3、础上，对近年来 HPLC 系统如柱填料、检测 器、联用技术的进展以及 HPLC 在植物药和合成药分析中的应用进行了较详细的总结和 评述。并对前人在蝴蝶花植物药和甲基红霉素合成药研究方面取得的成果进行了总结。 第二部分确定了蝴蝶花植物药的 HPLC 分析条件。通过摸索流动相中有机相的种 类、有机相和水相的比例、流动相的不同 pH 值、不同流速、不同缓冲体系以及检测波 长，初步确定了分析蝴蝶花植物药的 HPLC 条件。 第三部分建立了蝴蝶花植物药的 HPLC 指纹图谱。在对不同时间不同研究者提取的 蝴蝶花样品分析的基础上，根据中药指纹图谱建立的原则，运用统计学原理，确定出了 能代表蝴蝶花特征的指纹
4、图谱。 第四部分为蝴蝶花根、 叶用不同提取方法提取样品的分析。 运用建立的 HPLC 方法， 对用四种方法提取的蝴蝶花根的14个样品和用五种方法提取的蝴蝶花叶的27个样品进 行了分析。通过对不同提取方法提取样品的 HPLC 图谱进行了分析，并结合药效实验， 最后确定出蝴蝶花中起降糖作用的活性物质为一组强极性组分，在给定的色谱条件下出 峰时间在 4 分钟以内。以不同提取方法对活性组分提取率的高低、提取时间的长短等为 标准，对蝴蝶花叶的五种提取方法进行了对比。通过分析不同时间采集的蝴蝶花叶，确 定出了最佳采集时间。 第五部分为甲基红霉素及其相关工艺杂质的 HPLC 分析。在对实验系统和实验方法 的
5、准确性和精密度进行评价的基础上，建立了反相高效液相色谱（RPHPLC）定量分 析甲基红霉素合成药的方法。利用建立的方法对十批合成甲基红霉素进行了定量分析， 结果和按美国药典（USP）中标准方法的分析结果相吻合。同时对合成甲基红霉素过程 中产生的工艺杂质进行了分析，并确定出了合成过程中产生的两个主要杂质。 关键词: 高效液相色谱, 蝴蝶花, 色谱指纹图谱, 甲基红霉素 北京理工大学学位论文 4 Abstract The thesis mainly focus on the analysis of trad. Ch. Medicine Iris Japonica Thunb and synthet
6、ic drug clarithromycin. Five sections are included. 1. The development of HPLC system and its use i n analyzing of trad. Ch. Medicine and synthetic drugs were reviewed and the analytical work done by former researchers was also summarized. 2. A HPLC method to analyzing Iris Japonica Thunb was establ
7、ished by adjusting the type of organic phase, the ratio of organic phase and aquatic phase, pH value, flow rate, the type of buffer of the mobile phase and the detective wavelength. 3. The HPLC- FPS(Finger Print Spectrum) of Iris Japonica Thunb was established by analyzing of four samples extracted
8、from the root of Iris Japonica Thunb by different person in different time. 4. 14 samples of Iris Japonica Thunb roots and 27 samples of Iris Japonica Thunb leaves were analyzed and the active component for lowing blood glucose level was founded. 5. A RP- HPLC method was developed to analyze the con
9、tent of clarithromycin and the stability of the method was evaluated. Ten batches of synthetic clarithromycin and its related substance were analyzed using this method. Two impurities were founded in the synthetic clatithromycin. Key word: HPLC, Iris Japonica Thunb, HPLC- FPT, Clarithromycin 北京理工大学学
10、位论文 5 目 录 摘 要 I A b s t r a c t I I 目录 1 概 述 1 1.1 前言 1 1.2 HPLC 简介2 1.3 HPLC 技术进展2 1.3.1 色谱柱及 HPLC 填料 2 1 . 3 . 2 检测器5 1.3.3HPLC 联用技术的发展6 1.4 HPLC 在植物药及合成药分析中的应用8 1.4.1HPLC 在植物药分析中的应用 8 1 . 4 . 2 HPLC 在合成药分析中应用 9 1.5 论 文 课 题 选 择 及 意 义1 0 1 . 5 . 1蝴蝶花植物药 1 0 1 . 5 . 2甲基红霉素合成药 1 0 1.6 结 语 1 1 参考文献 1
11、2 2 蝴蝶花粗提取物 R P - H P L C 分析条件的确定 2 3 2 . 1引言 2 3 2 . 2影响高效液相色谱分离的因素 2 3 2.2.1 色 谱 柱 及 固 定 相 23 2.2.2 柱 温 23 2.2.3 检 测 器 23 2 . 2 . 4 流动相 2 4 2 . 3实验部分 2 4 2.3. 1 仪器与试剂 2 4 2.3.2 样 品 的 提 取 和 制 备 2 4 2.3.3色 谱 条 件 的 选 择 2 4 2 . 3 . 3 . 1 流 动 相 中 有 机 相 种 类 的 选 择 2 4 北京理工大学学位论文 6 2 . 3 . 3 . 2流动相中乙腈比例对出
12、峰的影响 2 5 2 . 3 . 3 . 3 流 动 相 的 p H 值 对 出 峰 的 影 响 2 9 2 . 3 . 3 . 4流动相流速的选择 3 2 2 . 3 . 3 . 5 检测波长的选择 3 3 2 . 3 . 3 . 6不同缓冲体系对出峰的影响 3 4 2.3.4 色 谱 峰 纯 度 检 测 3 5 2.4 结论 3 7 参考文献3 8 3 蝴蝶花根高效液相色谱指纹图谱的建立3 9 3.1 前 言 3 9 3.2 实 验 部 分 39 3.2.1 仪器与试剂3 9 3.2.2 样 品 的 提 取 和 制 备 3 9 3 . 2 . 3 色 谱 条 件 40 3.3 相对标准指纹图谱的建立4 0 3.3.1 相 对 保 留 值 和 相 对 峰 面 积 RA的 计 算 4 0 3.3.2 相 对 保 留 值 的 对 比
