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1、烟 酸 清晰分离的斑点；对照溶液（ 2 ) 应显示一个清晰可见的斑点； 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对 照品溶液的主斑点比较，不 得 更 深 （ 0 . 5% ) ; 如显其他杂质 斑 点 ，与对照溶液（ 1 ) 的主斑点比较，不得更深。 干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥 1 8 小 时 ，减失重量不得过0 . 5%( 通 则 0 8 3 1 ) 。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 %( 通 则 0 8 41 ) 。 重 金 属 取 本 品 l . O g, 加 水 1 0 ml 溶 解 后 ，加 l mo l /L 盐 酸 溶 液 6
2、ml 与 水 适 量 使 成 2 5 ml , 依 法 检 查 （ 通 则 0 8 2 1 第 一法） ，含重金属不得过百万分之二十。 砷 盐 取 本 品 l . O g, 加 水 2 3 ml 与 盐 酸 5ml 使 溶 解 后 ， 依法检查（ 通 则 0 8 2 2 第一法） ，应符合规定（ 0 . 0 0 0 2 % ) 。 【 含遣测定】取本品约O. l g ，精密称定，加冰醋酸2 0 ml 溶 解后，加 醋 酐 5ml 与 结 晶 紫 指 示 液 1滴 ，用 高 氯酸 滴 定 液 ( O. l mo l /L ) 滴定至溶液显蓝绿色，并将结果用空白试验校正。 每 l ml 高氣酸滴定
3、液( 0 . l mo l /L ) 相当于1 2 . 2 1 mg 的 H6N 2 0。 【 类别】药用辅料，助溶剂和稳定剂等。 【 贮藏】遮光 、密闭保存。 烟 酸 Y a ns u a n Nicotinic Acid o C 6H5 N0 2 1 2 3 . 1 1 59 - 67 - 6 本品为吡啶+ 3 - 羧 酸 。按干燥品计算，含 C 6Hs N0 2 应不 少 于 9 9 . 0 %o 【 性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或有微臭， 味微酸；水溶液显酸性反应。 本品在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微 溶，在乙醚中几乎不溶；在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。 【
4、 鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 约 50 mg ，加 水 2 0 ml 溶 解 后 ，滴加 0 . 4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试 液 3 ml ，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 ( 2) 取本品，加水制成每l m l 中 约 含 2 0 冲 的 溶 液 ，照紫 外- 可见分光光度法( 通 则 0 40 1 ) 测定，在 2 62 nm的波长处有最 大吸收，在 2 3 7 nm的波长处有最小吸收；2 3 7 nm波长处的吸 光度与2 62 nm波长处的吸光度的比值应为0 . 3 50 . 3 9 。 ( 3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（ 光 谱 集 42 2 图） 一
5、致 。 【 检査】溶 液 的 颜 色 取 本 品 l . Og ，加氢 氧 化 钠 试 液 1 0 ml 溶解后：依法检查( 通 则 0 9 0 1 ) ，如显色，与同体积的对 照液( 取比色用氣化钴液1 . 5ml 、比色用重铬酸钾液1 7 ml 与比 中国鑛 遵015年版 色用硫酸铜液1 . 5ml ，加水使成1 0 0 0 ml ) 比较，不得更深。 3 -氰 基 吡 啶 取 本 品 ，精密称定，加乙醇溶解并稀释制 成 每 l m l 中 约 含 l Omg 的溶液，作为供试品溶液；另 取 3 - 氰 基 吡 啶 对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 l m l
6、中约含 0 . 2 mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 通则 0 5 0 2 )试 验 ，分 别 吸 取 供 试 品 溶 液4 0 1与 对 照 品 溶 液 5M 1 ， 分 别 点于 同 一硅 胶G F 254薄 层 板 上 ，以甲苯 - 三氣甲烷- 乙酸 乙酯- 冰醋酸（7 .5 ： 5 ： 2 ： 0 . 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置紫外光灯（2 5 4 m n)下检视。供试品溶液如显与对照品 溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较， 不得更深(0 . 2 5%)。 氣 化 物 取 本 品 0 . 2 5g
7、 ，依法检查（ 通 则 0 8 0 1 ) ，与标准 氯 化钠 溶液5. 0 ml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0 . 0 2 %) 。 硫 酸 盐 取 本 品 0 . 50 g ，依法检查（ 通 则 0 8 0 2 ), 与标准 硫 酸 钾 溶 液 1 . 0 ml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0 . 0 2 %) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器内，减压干燥 至恒重，减失重量不得过0 . 5%( 通 则 0 8 3 1 k 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g, 依 法检 查 （ 通 则 0 8 41 ) ，遗留 残渣不得过0 . 1 %。 重 金 属 取 炽
8、 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查（ 通则 0 8 2 1 第二法） ，含重金属不得过百万分之二十。 砷 盐 取 本 品 l . Og ，加 水 2 3 ml 与 盐 酸 5ml 使溶解后， 依法检查（ 通 则 0 8 2 2 第一法） ，应符合规定( 0 . 0 0 0 2 % ) 。 【 含量测定】取 本 品 约0 .3 g，精密称 定，加新沸过的 冷 水 50 ml 溶解后，加 酚 酞 指 示 液 3滴 ，用氢氧化钠滴定液 (0 . l mo l /L ) 滴定。每 l m l 氢 氧化 钠 滴 定 液 （ O. l mo l /L ) 相当 于 1 2 . 3 1 m
9、g 的 C 6 H5N0 2 o 【 类别】药用辅料，助溶剂，载体材料。 【 贮藏】密封保存。 DL- 酒石酸 D L - J i u s h i s u a n DL-Tartaric Acid O OH hoVy H O H O C 4 H606 1 50 . 0 9 1 3 3 - 3 7 - 9 本 品 为 2 ， 3 - 二羟基丁二酸。按干燥品计算，含 C 4Hs 0 6 不 得 少 于 9 9 . 5%。 【 性状】本品为白色或类白色颗粒或结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 【 鉴别】 （ 1 ) 取 本 品 约 l g, 加 水 1 0 ml 使溶 解，溶液应使
10、蓝色石蕊试纸显红色。 ( 2 ) 取 本 品 约 l g，加少量水溶解，用氢氧化钠试液调至 中性，加 水 稀 释 至 2 0 ml ，作为供试品溶液。取在预先加有 552 中国药典_ 5年版 2 %间苯二酚溶液2 3滴 与 1 0 %溴 化 钾 溶 液 2 3滴的硫酸 5 ml , 加供试品溶液2 3滴，置水浴4 加 热 51 0 分钟，溶液 应显深蓝色；放冷，将溶液倒人过量的水中，溶液应显红色。 ( 3 ) 本品的红外光吸收图谱应与DL - 酒石酸对照品的图 谱一致（ 通 则 0 40 2 ) 。 ( 4) 本 品 的 水 溶 液 显 酒 石 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （ 2 ) ( 通则
11、 0 3 0 1 ) 。 【 检査】溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l . O g, 加 水 1 0 ml 使溶解，依法检査（ 通 则 0 9 0 1 与 通 则 0 9 2 1 ) ，溶液应澄清无 色 ；如显色，与 黄 色 2号标准比色液（ 通 则 0 9 0 1 第一法） 比 较 ，不得更深。 旋 光 性 取 本 品 ，精密称定，加水溶解并定量稀释制成 每 l m l 中约含O. l g 的溶液，依法测定（ 通 则 0 62 1 ),比旋度 应为一0 . 1 0 。 至+ 0 . 1 0 。 。 氣 化 物 取 本 品 0 . 5g ，依 法 检 查 （ 通 则 0 8 0
12、 1 ), 与标准 氣化钠溶液5. Oml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0 . 0 1 % ) 。 硫 酸 赴 取 本 品 2. 0g, 依 法 检 査 （ 通 则 0 8 0 2 ) ，与标准 硫酸钾溶液3 . Oml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0 . 0 1 5% ) 。 草 酸 盐 取 本 品 0. 8g, 加 水 4ml 使 溶 解 ，加 盐 酸 3 ml 与 锌 粒 l g, 煮 沸 1分 钟 ，放 置 2分 钟 后 ，加 1 %盐酸苯肼 溶 液 0 . 2 5 ml , 加热至沸，迅 速放 冷 ，将溶液转移至纳氏比 色管中，加 等 体 积 的 盐 酸 与 5%铁 氰 化 钾
13、溶 液 0 . 2 5 m l , 摇 匀 ，放 置 3 0 分 钟 后 ，与 标 准 草 酸 溶 液 精 密 称 取 草 酸 ( C2 H2 0 4 2 H2 0 ) 1 0 . Omg , 加 水 稀 释 成 1 0 0 ml , 摇 匀 ，每 l m l 中 含 （ ： 2氏 04 7 0 吨 4 . 0 ml 同法制成的对照液比较，所 产生的红色不得更深( 0 . 0 3 5% ) 。 ! 氣 化 物 取 本 品 1 . O g ，加 水 2 5ml 与 硫 酸 溶 液 （ 1 2 0 ) 2 5ml 使 溶 解 ，将 溶 液 保 持 在 2 0 C l t ： 条 件 下 ，加 0
14、. 0 2 mo l /L 高锰酸钾溶液4. Oml , 溶液的紫色在静置条件下 3分钟内应不消失。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 C 干燥至恒重，减失重量不 得 过 0 . 5 % ( 通 则 0 8 3 1 ) 炽 灼 残 液 取 本 品 l . O g, 依 法 检 査 （ 通 则 0 8 41 ) ，遗留 残渣不得过0 . 1 %。 钙 盐 取 本 品 l . O g, 加 水 1 0 ml 使 溶 解 ，加 5%醋酸钠 溶 液 2 0 ml ，摇匀 ，作为供试品溶液。取醇制标准钙溶液（ 精 密称取碳酸钙2 . 5 0 g , 置 1 0 0 0 ml 量瓶 中，加 5
15、mo l /L 醋酸溶 液 1 2 ml ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，作为钙贮 备溶液。临用前，精 密 量 取 钙 贮 备 溶 液 1 0 ml ，置 1 0 0 ml 量 瓶中，加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。每 l m l 中 含 C a 0 _ l mg ) 0. 2m l , 置 纳 氏 比 色 管 中 ，加 4%草 酸 铵 溶 液 l ml , 1分钟 后 ，加 2 mp l /L 醋 酸 溶 液 l m l 与 供 试 品 溶 液 1 5ml 的混合液， 摇勻，放 置 1 5分钟后，与标准钙溶液（ 临用前，精密量取钙 贮 备 溶 液 l m l , 置 1
16、0 0 ml 量 瓶 中 ，加 水稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 每 l m l 中 含 C a 1 0 哗 ) 1 0 . Oml , 加 2 m0 l / L醋 酸 溶 液 l m l 与水 5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（ 0 . 0 2 % ) 。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （ 通则 0 8 2 1 第二法） ，含重金属不得过百万分之十。 酒 石 酸 钠 砷 盐 取 本 品 l . O g, 加 水 2 3 ml 与 盐 酸 5ml 使溶解，依 法检査（ 通 则 0 8 2 2 第一法） ，应符合规定（ 0 _ 0 0 0 2 % ) 。 【 含量测定】 取 本 品 约0 . 6 5 g ,精 密 称 定 ，加 水2 5 m l溶 解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（lm o l/ L )滴定。 每l ml氢氧化钠滴定液（lm o l/ L )相 当 于75. 0 4 m g的C 4H60 6。 【 类别】
