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1、10.1 Introduction TEM provides detailed structural information at levels down to atomic dimensions. It is possible to obtain information within the range 1-100 nm. advantage of TEM 1. Very high resolution 2. Can be rapidly adjusted to provide an electron diffraction pattern from a selected area disa
2、dvantage of TEM 1. Only for thin samples, less than 1 m thick, preferably less than 100 nm 2. Only directly detect the solid samples,10 透射电镜（TEM),透射电镜发展简史,1924年，德国科学家德布罗意指出：任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质； 1926年，德国Busch指出具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像。 1931-1933年，德国鲁斯卡做出世界第一台透射电镜，于1986年获诺贝尔物理学奖 1939年德国西门子公司制造
3、出世界第一台商品透射电镜 目前世界上生产透射电镜主要公司有：日本的日本电子（JEOL)、日立（Hitachi)和美国的FEI公司,透射电镜三要素：,1. 分辨率 Airy盘的直径通常以第一级暗环的半径r表示，由物理学可以得到：r=0.61/nsin 是光在真空中的波长，=（1.5/V）1/2 ，V是电子加速电压。 电镜分辨率 =0.61/nsin n为透镜和物体间介质折射率，是半孔径角 2. 放大倍数 肉眼分辨率0.2mm除以电镜的分辨率0.2nm，约106 倍。 3. 衬度（contrast) 即明、暗度差别。一般有： 样品越厚，图像越暗； 原子序数越大，图像越暗； 密度越大，图像越暗。,电
4、磁透镜,能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens） 静电透镜 电子透镜 恒磁透镜 磁透镜 电磁透镜,电磁透镜的结构,电磁透镜结构示意图,（2）电磁透镜的光学性质,（9-1） 式中：u、v与f物距、像距与焦距。 （9-2） 式中：V0电子加速电压；R透镜半径；NI激磁线圈安匝数；A与透镜结构有关的比例常数。,像的径向放大倍数M可以表达为：,由上式可以得到以下结论： 1，当透镜像距v一定时，放大率反比于焦距； 2，调节物距u或像距v，放大率M随之变化； 3，当物距u大于或等于2倍焦距时，放大率M小于或等于1； 4，当物距u大于焦距但小于2倍焦距时，放大率M大于1。,成像电子在电
5、磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。,电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。,（3）电磁透镜的分辨本领,（9-3） 式中：A常数；照明电子束波长；Cs透镜球差系数。 r0的典型值约为0.250.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。,球差,球差又称球面像差。在电磁透镜的同一横截面上，旁轴磁场对电子的折射能力要比远轴磁场的效应差。因此，一个物点上散射出的大孔径角的电子会聚比较快，小孔径角
6、的电子会聚较慢，这样形成的像不是一个清晰的亮点，而是一个弥散的区域，这种像差就称为球差。,畸变：,透镜的畸变是由于球差而引起。球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上的情况是：像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减少，这时图像虽清晰，但由于离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即图像发生了畸变。,像散,电子显微镜中，像散是由旁轴电子引起的，由于磁场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同方向有不同的聚焦能力，形成像散。造成像散的原因主要是：极靴的机械不对称、极靴内部被污染，以及极靴材料内部结构和成分不均匀。现代电镜有消像散器帮助矫正像散。,色差,在磁透镜中，色差实际
7、上是电子的速度效应。波长短、能量大的电子有较大的焦距，而波长长的电子具有较短的焦距，即磁透镜对快速电子的偏转作用小于慢速电子。 一般来说，要使色差对分辨率影响小，要求电压和电流的稳定度达到210-6。,2. 照明系统,作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源,热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用， 使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉,双聚光镜照明系统光路图,3. 成像系统,由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通
8、过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。,透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏,试样台和试样架,将装有试样的试样架放入透射电镜中有两种方式。从极靴上方装入的称为顶插方式，从横向插入上下极靴之间的称为侧插方式。顶插具有很好的抗震性和热稳定性，但不具有大的倾斜角，增加分析功能困难；侧插优点在于可以从试样上方检测背散射电子和X射线等信号，可以使试样大角度倾斜。 试样架非常精密，且价格昂贵。,3 Samples,10
9、.3.1 常规方法 铜网（直径2-3mm，厚度20-100m）和支持膜 涂布法，喷雾法，包埋法 10.3.2 特殊制样方法 1.超薄薄膜 2.取向薄膜 3.超薄切片 4.染色 5.刻蚀溶剂刻蚀、酸刻蚀和等离子刻蚀 6.复型,样品制备,TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。,通常透射电镜的样品可按照材料的形状分为以下四种： 1，粉末样品，主要用于粉末
10、材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析； 2，薄膜试样，把块状样品加工成对电子束透明的薄膜，可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等； 3，金属样品的表面复型，适用金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、结构分析； 4，界面样品，这种样品也是一种薄膜样品，但制备方法独特，主要用于对材料的表面和界面的观察,间接样品(复型)的制备,对复型材料的主要要求： 复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； 有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型
11、材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。,复型的种类,按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品）,塑料-碳二级复型制备过程示意图,萃取复型,直接样品的制备,1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。,2. 晶体薄膜样品的制备,一般程序： (1)初减薄制备厚度约100200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片； (3)预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m； (4)终减薄。,
