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1、化验分析基本介绍,樊利军,主要内容,第一节 概 述 第二节 煤试样的采取和制备 第三节 煤的工业分析 第四节 煤的全硫含量的测定 第五节 其他指标的测定 第六节 水质分析 第七节 气体分析 第八节 化产品及原料分析,第一节 概 述,一、煤的生成,煤是由植物残骸经过复杂的生物化学、地球化学、物理化学作用转变而成的。,二、煤的组成和分类,1煤的组成 2煤的分类 3对工业用煤的要求,1煤的组成,煤包含有很多种元素，由可燃物和不可燃物两部分组成。 可燃物主要包括有机质和少量的矿物质，不可燃物包括水和大部分矿物质，象碱金属、碱土金属、铁、铝等的盐类。,煤的元素组分,即碳、氢、氧、氮、硫五种元素.,碳是组
2、成煤大分子的骨架，在各元素中最高，一般大于70%。随着煤化程度的不断增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超无烟煤，碳含量可超过97%。,碳,氢是煤中第二个重要的组成元素，它占煤的质量分数为16%，越是年轻的煤，其含量也越高。,氢,氧元素是组成煤有机质的十分重要的元素，越是年轻的煤，氧元素的比例也越大，发热量常随氧元素含量的增高而降低，其含量从130%均有。,氧,氮元素在煤中的比例较少，一般为0.53%。,氮,硫元素也是组成煤的有机质的一种常见元素，它在煤中含量的多少，与煤化程度的高低无明显关系，其含量从最低的0.1到最高的10%均有。,硫,煤的元素组分的不同，不仅能反映出煤化程度，而且也直接表
3、征出煤性质的不同。,如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘结性很差或是没有粘结性的年轻煤；碳含量高、氧含量低的煤则常是一些无粘结性的年老煤，只有碳含量在8488%，氢含量在5%以上的中等变质程度的煤，才是结焦性较好的炼焦用煤。,2煤的分类,煤的种类繁多，质量也相差悬殊，不同类型的煤有不同的用途。 如结焦性好或粘结性好的煤是优质的炼焦用煤，热稳定性好的无烟块煤是合成氨厂的主要原料，挥发分和发热量都高的煤是较好的动力用煤，一些低灰、低硫的年轻煤则是加压气化制造煤气和加氢液化制取人造液体燃料的较好原料。,分类方法有三种: 成因分类 侧重于成煤植物与堆积环境 科学分类 按组成、性质、用途对全部煤进行系统分类
4、 技术分类 按工艺性质与用途,我国的分类法是以炼焦用煤为主的工业分类法,新的煤分类国家标准把我国的煤从褐煤到无烟煤之间共划分为14个大类和17个小类。,常见的三类：无烟煤、褐煤、烟煤,无烟煤,无烟煤分为三个小类： 年老无烟煤、典型无烟煤、年轻无烟煤，主要是按照各小类工艺利用特性的不同而划分。,褐 煤,褐煤划为2个小类： 年老褐煤和年轻褐煤，也是根据其性质和利用特征不同而划分的。,贫 煤、贫瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、 气肥煤、气煤、1/3焦煤、1/2中粘煤、 弱粘煤、不粘煤和长焰煤共12个煤类。,烟煤,3对工业用煤的要求,煤炭的主要用途是燃烧、炼焦和造气等，也可作为化工原料。为了得到强度高，灰分、
5、硫分低的优质冶金用焦，对炼焦用煤有以下要求：,（1）有较强的结焦性或粘结性 （2）煤的灰分要低 （3）煤的硫分要低 （4）配合煤的挥发分要合适,三、煤的分析方法分类,煤的分析检验，根据目的不同，一般可分为工业分析和元素分析。 1工业分析 2元素分析 3其它分析,煤的工业分析是了解煤的性质和用途的重要指标。,如水分和灰分高的煤，它的有机质含量就少，发热量低，经济价值就小。,根据煤的水分、灰分、挥发分及其焦渣特征等指标，就可以比较可靠地算出煤的高位发热量和低位发热量。,煤中全硫分是确定炼焦用烟煤的重要指标。,对于合成氨工业，空气干燥基的固定碳含量（FCad）是评价无烟煤用于制造合成气（半水煤气）时
6、经济价值的一个重要指标。,煤的外在水分和全水分，不仅影响动力用煤的低位发热量，而且还与煤的运输与贮存等都有着十分密切的关系。,第二节 煤试样的采取和制备,一、采样工具,采样铲,采样探子,气动采样探子,窗板关闭式采样钻,二、采样的基本术语,1采样单元 一批煤可以是一个或多个采样单元。 精煤或特种工业用煤：按品种、分用户以（1000100）t为一个采样单元； 其他煤按品种：不分用户以1000t为一个采样单元；当煤运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一个采样单元。,二、采样的基本术语,2子样（份样） 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料为一个子样。,煤量1000t时最少子样数
7、目,煤量少于1000t时最少子样数目,子样质量,3原始平均试样 合并所有采取的子样称为原始平均试样。 4分析化验单位 应采取一个原始平均试样的物料的总量称为分析化验单位。如规定商品煤以（1000100）t为一个分析化验单位。在煤堆中采样，则以一天内的实际发运量为一个分析化验单位。,三、采样方法,1煤流中采样 物料流是指输送带上传送的物料。,2运煤火车中采样 子样点布置为斜线三点法和斜线五点法。,斜线三点法,斜线五点法,当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。,角平分线法,当原煤和筛选煤以1节车皮为采样单元时，18个子样既可分布在两交叉对角线
8、上，也可分布在下图所示的18个方块中。,原煤中粒度大于150mm的煤块（包括矸石）含量若超过5%，则大于150mm的煤块不再取入。,3煤堆采样 采样后，应装入密闭容器或袋中，立即送至制样室。同时应注明煤样质量、煤种、采样地点和采样时间，还应登记车号和发运吨数。,四、试样的制备,试样制备一般包括：,第三节 煤的工业分析,水分的测定,灰分的测定,挥发份的测定,工业分析,内 容,固定碳的计算,不同基准分析结果的换算,几个概念解释： 水分按其在煤中存在的状态，可以分为外在水分、内在水分和化合水三种。符号是M. A、外在水分 指煤在开采、运输、储存和洗选过程中，附着在煤的颗粒表面以及直径大于10-5cm
9、的毛细孔中的水分 B、内在水分 指煤在一定条件下达到空气干燥状态时所保持的水分。,C、化合水 指以化学方式与矿物质结合的，在全水分测定后仍保留下来的水分，包括结晶水和结合水。 煤的灰分 煤燃烧后，经过一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣 灰分来源于矿物质，但不等于矿物质，它们的组成、含量均有一定的区别。简记符号A. 挥发分的概念 煤在规定条件下隔绝空气加热后挥发性有机物质的产率称为挥发分，简记符号V。 固定炭的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定炭，简记符号FC,一、水分的测定,煤中水分从结合状态来看分为两类，即游离水和化合水。,游离水又分为外 在水分和内在水分。,化合
10、水是以化合 方式与煤中矿物质结 合的水分，又叫结晶 水。,外在水分和内在 水分的总和称为收到 基全水分，以Mt表示。,（一）通氮干燥法,1.方法原理,2.测定步骤,用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气（在称量瓶放入干燥箱前10分钟开始通气，氮气流量以每小时换气15次）并已加热到105110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥样质量
11、的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2以下时，不必进行检查性干燥。,称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。,3.结果计算,式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。,（二）空气干燥法,用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风（为使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风）
12、并已加热到105110的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2以下时，不必进行检查性干燥。,2.测定步骤,1.方法原理,称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。,3.结果计算,式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的
13、质量，g。,二、灰分的测定,灰分的测定包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。,煤的灰分：指在规定条件下煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等反应后剩余的残渣。,1. 方法原理,称取一定量的空气干燥煤样于灰皿中，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。根据灼烧后残留物（灰分）的质量与试样质量，计算出灰分的含量。,（一）缓慢灰化法,2.测定步骤,用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 将灰皿送入不超过100的马弗炉中，关上门并
14、使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min时间内将炉温缓慢上升至500，并在此温度下保持30min，继续升到（81510），并在此温度下灼烧1h。 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15时，不必进行检查性灼烧。,（二）快速灰化法,1.方法原理,将装有空气干燥煤样于灰皿由炉外逐渐送入预先加热到（81510）马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定。根据灼烧后残留物（灰分）的质量占试样质量分数作为灰分
15、产率。,2.测定步骤,用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。将有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火爆炸试验作废）。关上门，在（81510）下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。,3.结果计
16、算,式中：Aad空气中干燥煤样的灰分产率，； m1 残留物的质量，g； m 煤样的质量，g。,1灰分快速测定仪测定法 将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样被自动送入仪器内完全灰化，然后送出。,2马弗炉测定法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(81510)的马弗炉中灰化并灼烧至恒重。以残留物的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。,三、挥发分的测定,1.方法原理,称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩锅中，在（90010）温度下，隔绝空气加热7min，以减少该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。,2. 方法步骤,（1）用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.01）g，精确至0.0002 g，然后轻轻振动坩锅，使煤样摊平，盖上盖，放在坩锅架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3
