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1、饮用天然矿泉水检验方法 Fhttp:/www.tech- 中国食品科技网39.1.7 精密度和准确度 同一实验室对两个地下水样品分别进行 8 次分析,平均值分别为3.0g/L 和 16.2g/L,相对标准偏差分别为 16.1%和 4.7%。对 8 个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为 97.0%116.0%。 39.2 气相色谱法 39.2.1 测定范围 本法最低检测量 10ng,最低检测浓度 1g/L,测定范围 110g/L 和10100g/L。水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。39.2.2 方法提要 在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成 3
2、 碘丁酮 2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 39.2.3 试剂和材料39.2.3.1 载气:高纯氮 99.999%。 39.2.3.2 配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料: a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加 2gNaOH 重蒸馏; b.硫酸溶液c(H2SO4)=2.5mol/L:取 139mL 优级纯浓硫酸,缓慢地加到 500mL 纯水中,并稀释至 1000mL; C.重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取 0.05g 重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至 100mL; d.丁酮:重蒸馏,收集 7980馏分; e.环己烷:重蒸馏,收集 8081馏分;f.硫代硫酸钠溶液
3、(0.5g/L); g.无水硫酸钠:600烘烤 4h,冷却后密封保存; h.碘化钾,优级纯。 39.2.3.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料: a.色谱柱和填充物参考 39.2.4.1.3 有关内容; b.涂渍固定液所使用的溶剂:丙酮,分析纯。39.2.4 仪器39.2.4.1 气相色谱仪39.2.4.1.1 电子捕获检测器。39.2.4.1.2 记录仪,与仪器匹配,满量程 1mV。39.2.4.1.3 色谱柱: a.色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,长 2m,内径 3mm。b.填充物载体:ChromosorbWAW DMCS80100 目; 固定液:OV-17,OV-210。 C.涂渍固定液的方法
4、:按0.5%OV-17+3.0%OV-120 配比分别用丙酮将 OV-17, OV-210 溶解并分别涂在载体上。在红外灯下挥去溶剂,混匀装柱。 d.色谱柱老化:将填充好的色谱装机(不接检测器),通氮气于220连续老化 48h。39.2.4.2 微量注射器:10L。39.2.4.3 分液漏斗:60mL。 39.2.5 样品 39.2.5.1 样品性质:水样。 39.2.5.2 水样采集及贮存方法:用玻璃瓶采集水样,尽快测定。 39.2.5.3 水样预处理:取 10mL 水样于 60mL 分液漏斗中,加硫代硫酸钠溶液 (39.2.3.2f)0.2mL,混匀,加硫酸溶液(39.2.3.2b)0.1
5、mL,加入丁酮(39.2.3.2d)0.5mL,混匀。加入重铬酸钾溶液(39.2.3.2C)1mL,振荡 1min,放置 10min,加入 10.0mL 环己烷(39.2.3.2e),振荡萃取 2min,弃去水层,已烷萃取液用纯水洗涤 2 次,每次 5mL,弃去水层,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于 10mL 具塞比色管中供色谱测定。39.2.6 测定39.2.6.1 仪器的调整。 a. 气化室温度:230; b. 柱温:100; c. 检测器温度:230; d.载气流速:35mL/min; e. 衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。 39.2.6.2 校准39.2.6.2.1
6、 定量分析中的校准方法:外标法。39.2.6.2.2 标准样品 a.碘化物标准储备液的制备: 称取预先在 110烘干至恒重的碘化钾0.1308g 于 1000mL 容量瓶中,加纯水溶解并定容至 1000mL,此溶液 1.00mL 含有 0.10mg 碘化物。b.碘化物标准使用液的制备:临用时将碘化物标准储备液(39.2.6.2.2a) 用纯水稀释成1.00mL 含 0.10g和 0.01g碘化物的标准使用液。39.2.6.2.3 标准数据表示:用校准曲线计算测定结果。 校准曲线的绘制: 取 6 个 60mL 分液漏斗,分别加入 0,1.0,3.0,5.0,7.0 和 10.0mL 碘化物标准使
7、用液-(水样中碘化物的含量110g/L 时使用 1.0mL0.01g 的碘化物标准 液;水样中碘化物含量在 10100g/L 时使用 1.0mL0.1g 的碘化物标准液。 )-补加纯水至 10mL,分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液(39.2.3.2f)0.2mL以下同39.2.5.3 水样的预处理,分别取环己烷萃取液进行色谱测量,测量碘丁酮色谱峰高,以峰高为纵坐标,含量为横坐标,绘制校准曲线。 39.2.6.3 测定 39.2.6.3.1 进样:以注射器人工进样 ,一般进样量为 5L。39.2.6.3.2 记录上述色谱条件,以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应化合物。39.2.6.3.3
8、色谱图的考察 39.2.6.3.3.1 标准色谱图见图 6。 图 6 标准色谱图 (略) 39.2.6.3.3.2 定性分析 a. 组分出峰顺序,1-溶剂峰;2-碘丁酮峰。 b. 保留时间:碘丁酮,1.35min。 39.2.6.3.3.3 定量分析 a. 色谱峰高的测量: 从峰顶引中线相交于基线间的距离为峰高。单位:mm。 b. 计算m (I-)-1000 (67)V 式中:(I-)-水样中碘化物的浓度,g/L; m- 用样品峰高在校准曲线上查得碘化物质量,g; V-水样体积,mL。39.2.7 结果的表示 39.2.7.1 定性结果:根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中组分数目及组
9、分名称。39.2.7.2 定量结果 含量的表示:按 39.2.6.3.3b 式(67)计算水样中碘化物的质量浓度,用 g/L表示。39.2.8 精密度和准确度 6 个实验室的结果 碘化物浓度为 110g/L 的水样,加标回收率为95.64.6(%),相对标准偏差为 4.5% 7.8% 。 碘化物浓度为 10100g/L 的水样,加标回收率为 962.7(%),相对标准偏差为 2.6% 3.4% 。39.3 离子色谱法 39.3.1 测定范围 本法若进样 100L测定,最低检测浓度为 0.00025mg/L。39.3.2 方法提要 水样注入仪器后,在淋洗液的携带下流经阴离子分离柱,由于水样中各种
10、阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲合力不同,移动速度亦不同,从而使碘化物与其他阴离子得以分离。碘化物离子随后流经安培检测器,在一定的电极电位下,碘化物离子发生电极 反应,所产生的电流强度在一定浓度范围内与碘化物离子含量成正比。 39.3.3 试剂 39.3.3.1 氢氧化钠溶液(4g/L):称取 2g 氢氧化钠溶于纯水中,稀释至 500mL。39.3.3.2 淋洗液c(Na2CO3)0.015mol/L: 称取 1.60g 碳酸钠 (Na2CO3)溶于纯水中,移入1000mL 容量瓶,用纯水稀释至刻度。39.3.3.3 碘化物标准储备溶液(0.10mg/mL):见 39.1.3.6。39.3.
11、3.4 碘化物标准使用溶液(1.00g/mL):见 39.1.3.7。39.3.3.5 碘化物标准使用溶液(0.010g/mL):见 39.1.3.8。 39.3.4 仪器 39.3.4.1 离子色谱仪 a. 阴离子保护柱; b. 阴离子分离住; c. 安培检测器: 配有银电极。39.3.4.2 记录仪。39.3.5 分析步骤。 39.3.5.1 色谱条件设定 a. 柱温: 室温(18 25); b. 淋洗液流量:2.0mL/min; c.进样量:100L; d. 安培检测器施加电位0.26V 。 39.3.5.2 样品测定 用注射器注入 12mL 水样,记录色谱图。根据保留时间定性。测量峰高
12、用外标法定量。 39.3.5.3 校准曲线的绘制 39.3.5.3.1 吸取碘化物标准使用溶液(39.3.3.5)0,2.50,5.00,10.00,25.00 和 50,00; 碘化物标准使用溶液(39.3.3.4)1.00,5.00,10.00mL 于一系列 100mL 容量瓶中,用纯水稀释至接近刻度,滴加氢氧化钠溶液(39.3.3.1)至 pH7,用纯水定容至刻度。此标准系列碘化物质量浓度分别为 0.00,0.25,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,50.00,100.0g/L。以下操作同 39.3.5.139.3.5.2。39.3.5.3.2以碘化物质量浓度(g/L)
13、为横坐标,峰高为纵坐标 ,绘制校准曲线。 39.3.6 计算 (I-) (I-) (68)1000 式中:(I-)-水样中碘化物的质量浓度,mg/L; 1(I-)-从标准曲线上查得水样中碘化物的质量浓度,g/L。 39.3.7 精密度和准确度 同一实验室对一地下水样品平行测定 10 次,平均值为 18.2g/L,相对标准偏差为 3.4%。 加入碘化物 15g/L进行加标回收实验,回收率为 99.0%103% 。 40 氨氮 40.1 纳氏试剂分光光度法40.1.1 测定范围 本法的最低检测量为 1g氨氮。若取 50mL 水样测定,则最低检测浓度为0.02mg/L。水样中钙、镁、铁和其他重金属离
14、子在测定过程中将生成氢氧化物沉淀,可先加入酒 石酸钾钠隐蔽。水样如浑浊带色,或含有与碘化汞钾产生颜色的干扰物质,可采用蒸馏法去除。 40.1.2 方法提要 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(K2HgI4)反应生成淡黄至棕色的络合物(Hg2ONH2I), 在一定条件下,其发色强度与氨氮含量成正比。 40.1.3 试剂 40.1.3.1 无氨蒸馏水(本方法所用试剂均用无氨蒸馏水配制):在每升蒸馏水中加入 1mL 浓硫酸和数粒高锰酸钾晶体,在玻璃蒸馏器中重新蒸馏,或在每升蒸馏水中加 25mL5%氢氧化钠溶液,煮沸 1h。或者采用通过强酸性阳离子交换树脂的刚接收的离子交换水。使用前检查是否有铵离子存在。40
15、.1.3.2 磷酸盐缓冲溶液:称取 7.15g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4) 及 34.4g 磷酸氢二钾(K2HPO4 或 4.51gK2HPO43H2O)溶于无氨蒸馏水中,并稀释至 500mL。40.1.3.3 纳氏试剂(碱性碘化汞钾溶液 ):称取 6g 氯化汞(HgCL2)溶于 50mL 热水中,在搅拌加入碘化钾溶液 50mL7.4g 碘化钾(KI) 溶于 50mL 蒸馏水中 。冷却,倾去上层溶液,沉淀用水以倾泻法洗涤三次,每次用水 30mL,于洗过的沉淀中,加入 5g 碘化钾和少量水,搅拌至沉淀不再溶解(此时只有少许沉淀未溶解 ),加 40%氢氧化钠溶液 50mL,冷却,稀释至 100
16、mL,放置澄清后,倾出澄清液,贮存于带胶塞的棕色瓶中。 40.1.3.4 硼酸溶液(20g/L):称取 20g 硼酸,溶于无氨蒸馏水中,并稀释到 1000mL。40.1.3.5 酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O),溶于 100mL 无氨蒸馏水中。40.1.3.6 氨氮标准贮备溶液(N)1.00mg/mL:称取在 100干燥过的氯化铵(NH4CL)3.8190g,溶于无氨蒸馏水中,并定容至 1000mL。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 氨氮(N)。40.1.3.7 氨氮标准溶液(N)10.0g/mL: 吸取 10.00mL 氨氮标准贮备溶液 (40.1.3.6),用无氨蒸馏水定容至 1000mL,此溶
