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1、打开窗户，使室内空气良好流通。2.开气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.6 Mpa3.开电脑、色谱仪的电源开关，并激活STAR软件，使通讯连通。（3800字样由白变黑） 4.仪器会自动运行关机前的程序，即CLOSE程序，这时仪器处于待机状态。若以下要激活TCD程序，则要先通载气5-10分钟。5.在文件中Actived Method中找到相应的方法文件，如：PX-OFF或WL-OFF，激活！FID检测器的温度升到150以上后打开氢气，激活PX-ON程序文件；TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-O
2、N程序文件，并稳定半小时以上。6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时，用鼠标点小药瓶的图标，按OK后 ，在Sample name中输入名字。选择测试类型，默认为Analysis 如果是标定就选择Calibration 再按Inject。7.等待仪器再次平衡时，屏幕上显示WAITTING，就可以注样。如果使用同一个进样针，在每次注样前要用待测液体润洗20次，必要时需要在润洗前用氯仿（色谱级）等溶剂清洗干净，以免影响分析结果。8.等待程序运行完毕后，打开控制条上View/Eidt Chromatograms，进行谱图处理。（如果出现峰异常，请参考日常维护手册查找原因进行处理）通过校正溶液获得校正因子
3、，并用校正因子对样品图进行校正处理。9.点击控制条上的 Standard Report 选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印，就点击打印机图标。10.关机程序：在启动关机程序前先关闭氢气，并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序，等待柱温降到50C以下，进样器、检测器（FID）温度降到100C以下，依次关气体、仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器，需要等检测器温度降至50C以下，再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。11.整理实验室。 注意事项：1.在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使
4、用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。2.在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分析方法参数。3.未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。4.在使用FID检测器时，待检测器温度升到150C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时，待机至少通载气5分钟以上（如果更换柱子时至少通10分钟以上）再激活WL-OFF，等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON，本操作不可忽视。以免损害检测器。5.在打开钢瓶时注意载气
5、压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以参考化验员读本上的操作）6.进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关闭风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇。为了更好地使用仪器，使仪器处于最佳工作状态发挥作用，我们需要做好仪器的日常维护工作。根据本仪器的特点和使用中总结的经验，对日常维护工作作出以下建议，供大家参考：表1 TCD和FID相关对比热导检测器（T
6、CD）氢火焰离子化检测器（FID）英文全称Thermal Conductivity DetectorFlame Ionization Detector响应类型浓度型质量型噪音水平0.0050.01mV（氦气）0.010.05pA信号强度mV级V级检测极限0.2ppm10pg/sec检测类别有机物、无机物，非破坏性有机物，破坏性线性范围四个数量级七个数量级敏感度1ug/ml0.1ng/ml2pg响应时间1 s0.1 s检测原理两个平行的气流（样品和参考）利用其有机物在氢焰高温下被离子化产生正离热导系数的差异，通过惠斯通电桥比较子被富集在负极上产生微弱电流，被放 两气流的阻抗。 大获得色谱信号影响
7、因素气体流速、压力，温度、的变化对信号一些官能团如羰基、羟基、卤素、胺很影响很大，载气类别对灵敏度影响较大少被离子化，对水、C、S、N氧化物不灵敏操作保证有稳定足够的气体输出压和通气时间保证有稳定足够的气体输出压，先 通空气检测器温度一般设在200280，过高影响再通氢气，结束分析时，及时关闭氢气；注意寿命，灯丝温度比检测器温度高5080，防止氢气积累的危险，检测器温 度比柱温 电流等温度接近检测器设定温度再打开。高30，在温度高于150打开电子打 火装事项分析结束时及时关闭电流，TCD待机稳定 置，防止水凝结在检测器上。时间在半小时以上。检测器温度比柱温高3050，柱温不宜超过240。 仪器
8、日常基本维护：1，每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即3.5Mpa）就需要更换。2，定期更换进样器的垫片，一般12周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。3，检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。4，开机后检查各个实际值是否能达到设定值。5，进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。6，定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气
9、压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。7，定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50以10/min升到240并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。 8，通过进标准样来检测色谱柱是否需
10、要更换。9，新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。10，热导检测器的清洗方法：将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池，浸泡一段时间后（大约20分钟）后除去溶剂，这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。如果选择一种溶剂不能清洗干净时，可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点的溶剂反复清洗。洗净后加热赶除溶剂，再安装到仪器上，加热检测器并通载气数小时后即可使用。氢火焰离子化检测器的清洗方法：当沾污不太严重时，可不必清洗，此时只需要取下色谱柱，用一根管子将进样口和检测器相连，然后通载气
11、并将检测器的温度升到120以上，从进样口先注入20ul左右的蒸馏水，再用几十微升的丙酮或者氟利昂作溶剂进行清洗。在此温度下保持12小时后检查基线是否平稳，若不平稳可以重复以上操作或卸下来清洗。当沾污物比较严重时，必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等，若喷嘴是石英材质，先要将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢材质，则可以与电极等一起，先小心用细砂纸（300400#）轻轻地打磨，再用适当的溶剂（可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶剂中）清洗，也可以用超声波清洗器清洗，最后用甲醇洗净，放置烘箱中烘干。请勿用含有卤素元素的溶剂清洗，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪音增加。洗净后的各个不见要用镊子取，
12、勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会导致再次污染。装入仪器后先通载气半小时以上后再升温点火。一般最好在120保持数小时后再升至工作温度。一般情况下如操作FID时遇到尖峰噪音（基线毛刺），不提倡清洗检测器。因为清洗检测器麻烦而且很容易喷嘴折断，损失很大。因此我们一般先找其他原因，可以从以下几点考虑：分流比是否合适 / 汽化室是否被严重污染 / 柱流失是否严重（柱子老化不够）电流放大器不稳定 / 极化电压不稳定 / 有关信号连接接触不良 / 市电不稳定 / 接地是否正确有效 / 数据参数是否设置得当 / 气体纯度是否不够（如果用气体发生器时很容易发生这样的事情） / 色谱柱连接以后是否有严重漏气
13、11，清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时，一般石英衬管不必清洗，在非常必要时要小心清洗。12，如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。13，定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。14，常见问题分析表毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之一序号现象/问题解决思路/方法1峰丢失注射器有毛病用新注射器来验证未接入检测器或接
