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1、C/ C复合材料的导热系数 邹林华 黄伯云 黄启忠 邹志强 谭明福 蒋建纯 (中南工业大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083) 摘 要 用热物性综合测试仪测定了不同热处理温度下C/ C复合材料的导热系数,通过X射线衍 射石墨化度的测定及晶粒尺寸计算,分析了材料的材质。 进一步讨论了热处理温度、 石墨化度与导热 系数之间的关系。 表明试样中存在性质不同的3个组元,随热处理温度的升高,平行于碳纤维长向的 导热系数值从2200 的147 W/ mK升高到2800 的180 W/ mK左右,而垂直方向从相应的49 W/ m K升高到70 W/ mK。 关键词 C/ C复合材料 导热系数 石墨化度
2、 C/ C复合材料,即碳纤维增强的炭基体材 料因具有比强度、 比模量和断裂韧性高,密度 低,热容量大及良好的抗热震性、 抗烧蚀性和 化学稳定性等优良性能,而被广泛地用作超高 温烧蚀材料和新一代航空刹车材料1 - 3。 作为 一种高温结构材料或摩擦制动材料,优良的热 物理性能是至关重要的,而其中尤以导热系数 最为重要4。 研究C/ C复合材料导热系数的 测定及如何提高导热系数,具有实际的意义。 C/ C复合材料导热系数的测定还没有统一的标 准,本文参考了ASTM中关于炭素和石墨制 品导热系数测定的C714285标准5,采用测硬 质合金热扩散率的GB11108289标准6测定了 3组不同石墨化度C
3、/ C复合材料的导热系数, 用测石墨化度和微晶尺寸的方法研究了材料的 特性,分析了这些因素对导热系数的影响。 1 实验 1. 1 试样制备 原始样品按图1的工艺流程方块图,经碳 纤维切短、 成型、 化学气相沉积,反复浸渍和 炭化制得。 再以2 200、2 500、2 700 分 别对其进行石墨化处理,得到1 # 、2 # 、3 # 样 品。 按ASTM标准,把这3组样品分别都加工 成尺寸为d10 mm4 mm的标准试样,每组试 样又分平行和垂直于碳纤维方向的各一个。 CF切短 成型 CVD 浸渍 炭化 石墨化 图1 生产C/ C复合材料的流程方块图 1. 2 实验方法 首先测得不同试样的热扩散
4、率、 热容,经 计算得到导热系数。 然后测定试样的石墨化度 并算出相应的微晶尺寸Lc,在51 57 的2 角的范围衍射,用计算机把(004)峰分解为3 个峰,以峰顶法确定2角。 1. 3 实验设备 用热物性综合测试仪测热扩散率,其主要 结构如图2所示。 用3014型X射线衍射仪测 石墨化度,用中频感应石墨化炉进行石墨化处 理。 1. 4 实验原理 传统的测量热扩散率的方法为闪光法。 由 于激光技术迅速发展,脉冲激光已被用来代替 闪光灯,其测量原理仍与闪光法相同。 根据闪 第7卷第4期 Vol. 7 No. 4 中国有色金属学报 The Chinese Journal of Nonferrous
5、 Metals 1997年12月 Dec. 1997 中国科学院腐蚀科学开放实验室资助项目 收稿日期: 1996 - 10 - 11 ;修回日期: 1997 - 04 - 15 邹林华,男, 30岁,博士 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 光法测量热扩散率的基本方程7,可以推出求 算扩散率和导热系数的公式。 固体脉冲 激光器 加热炉与 样品架 温度 传感器 放大器 微机系统 或示波器 图2 热物性综合测试仪结构原理 2 实验结果与讨论 2. 1 试样导热系数 导热
6、系数测定结果见表1 ,它表明该系数 随石墨化温度的升高而增大,但增幅不大。 平 行方向的导热系数远大于垂直方向,且两个方 向的导热系数随温度升高而增大到一程度后, 便趋于稳定(见图 3) 。 平行方向碳纤维取向占 优势,导热性大于垂直方向,说明碳纤维是导 热的主要因素。 表1 试样的导热系数 试样性能 Cp/J g - 1 K- 1 / gcm- 3 / cm2s- 1 / W m - 1 K- 1 1 # 方向 方向 0. 711. 85 1. 12 0. 37 147 49 2 # 方向 方向 0. 711. 85 1. 40 0. 49 184 64 3 # 方向 方向 0. 711.
7、85 1. 38 0. 53 182 70 2. 2 试样的石墨化度和微晶尺寸 X射线衍射结果见表2。 表明样品中存在 组织结构不同的3个组元,为三相石墨化;一 组元为树脂炭,最难石墨化;二组元为碳纤 维,较难石墨化;三组元为热解碳,易石墨化。 随石墨化温度的升高,石墨化程度有所增加, 一组元增幅较大,二、 三组元增幅不大。 试样 加权平均石墨化度仍然很低。 由此可见,这些 试样石墨化度较低,材质很不均匀。 根据Lc= 0. 89/Bcos,计算了微晶尺 寸,结果见表3。 石墨化温度与每一组元微晶 尺寸Lc的关系则见图4。 可见随石墨化温度 增加,三种组元的微晶尺寸都在长大。 一、 二 组元的
8、微晶尺寸偏低,总的加权平均值也不 高。 图4表明:随石墨化温度增大,一、 三组 元的微晶尺寸Lc都大幅度增大,只有第二组 元增加很小,基本未变,这样一种多尺寸微晶 分布,使材料很不均匀。 2. 3 试样的导热系数和石墨化度的关系 试样的热扩散率和导热系数偏低,正是由 于材料的石墨化度低、 材质不均匀造成的。 石 图3 石墨化温度与导热系数的关系 1 方向; 2 方向 图4 石墨化温度与微晶尺寸的关系 1 树脂炭; 2 碳纤维; 3 热解碳 331第7卷第4期 邹林华等: C/ C复合材料的导热系数 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publ
9、ishing House. All rights reserved. 表2 试样X射线衍射结果 试样 第一组元 d1 /! 含量 / % 石墨化度 / % 第二组元 d2 /! 含量 / % 石墨化度 / % 第三组元 d3 /! 含量 / % 石墨化度 / % 平均石墨 化度/ % 1 # 3. 514522. 3- 933. 429136. 512. 73. 368141. 283. 618. 3 2 # 3. 474419. 5- 403. 423743. 819. 03. 374236. 776. 528. 6 3 # 3. 470919. 3- 35. 93. 416347. 827
10、. 03. 361832. 990. 935. 6 表3 试样微晶尺寸 试样 第一组元 校 半高宽 / rad Lc /! 第二组元 校 半高宽 / rad Lc /! 第三组元 校 半高宽 / rad Lc /! 平均 Lc/! 1 # 26. 02050. 115613. 2026. 6950. 022667. 9027. 21850. 022369. 1456. 22 2 # 26. 32150. 038140. 1526. 7410. 023465. 6127. 16450. 017687. 5668. 70 3 # 26. 34850. 019678. 0626. 8030. 021
11、770. 7927. 2730. 0130118. 6687. 94 墨化度低,碳的结构偏离理想石墨晶体结构较 远,呈一种乱层排布结构,晶格振动方向不 一,相互间作用抵消,传热性差;材质不均匀, 使温度梯度不均恒,不能很快达到热传递平 衡,因而热扩散率又低,导热系数也低。 碳不 象金属那样依靠电子导热,而是主要依靠晶格 振动导热,导热系数可用Debye公式来表 示8: K =1/3CVL 式中 V是晶格波传递热能速率, L是晶格波 散射的平均自由程。 一般导热系数K的大小正 比于L ,而在常温和低于常温的温度下, L大 体上与微晶尺寸成正比,所以石墨化程度越 高,微晶越大,K也越大。 同时,在
12、石墨化过 程中,位借、 交联键、 锥形边界等缺陷的消除, 有利于紊乱层平面的排列,使其晶体结构更为 完整,也导致导热系数的提高。 3 结论 (1)用闪光法,热物性综合测试仪可以较 快地测出C/ C复合材料的导热系数。 (2)经过高温石墨化处理, C/ C复合材料 的石墨化度升高,晶粒长大,使晶格波的平均 自由程增大,最终使导热系数随之增大。 (3) C/ C复合材料的热物理性能深受材质 均匀性的影响,材质不均匀,则温度梯度也不 均匀,使材料达到热平衡的速度减慢,热扩散 率变小,导热系数也低。 参考文献 1 Stoller H M , Irwin J L , Wright G Eet al.In
13、: Properties of Flight2Tested CVD/ Felt and CVD/ FW Composites , Summa2 ry of Papers of Biennial Conference on Carbon. 1971 : 90. 2 Ruppe J P. Canadian Aeronautics and Space Journal , 1980 , 26 : 209. 3 Awasthi S , Wood J L. Adv Ceramic Materials , 1988 , 3 : 449. 4 Thomas C R. Essentialsof Carbon2C
14、arbon Composites. Great Britain: Royal Society of Chemistry , 1993 : 34. 5 Annual Book of ASTM Standards , 1991 , Volume 15. 01 , C714 - 85 , 191. 6 GB 11108 - 89 ,硬质合金热扩散率的测定方法, 1990. 7 薛 健.激光在理化检测中的应用,上册.中南工业大学 粉冶所, 1986. 8 Johnson W. Nature , 1967 , 215(5099) : 384. 431中国有色金属学报 1997年12月 1994-2006
15、 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. THERMAL CONDUCTIVITY FOR C/ C COMPOSITES Zou Linhua , Huang Baiyun , Huang Qizhong , Zou Zhiqiang , Tan Minfu , Jiang Jianchun National Key L aboratory for Pow der Metallurgy in Central South University of Technology , Changsh
16、a 410083 ABSTRACT Thermal conductivity values of C/ C composite were obtained with comprehensive measurement apparatus of thermal physical properties under different heat treatment temperatures. The material quality was analyzed through measurement of degree of graphitization with XRD and calculation of microcrystal sizes. Furthermore , the relationship a2 mong he
