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1、工程材料制备课程实习报告掺杂TiO2型硅酸盐水泥的制备工程材料制备课程实习报告掺杂TiO2型硅酸盐水泥的制备1、 实习目的1. 建立硅酸盐水泥制造过程的基础概念（配方设计制备性能分析）2. 了解水泥制备过程以及性能测试主要方法3. 了解硅酸盐水泥制备过程中的设备、附件、工具的结构、性能、用途及其使用方法。4. 掌握硅酸盐水泥测试及数据分析方法2、 实习内容2.1 硅酸盐水泥的基本概念由硅酸盐水泥熟料、适量石膏，掺加0%5%石灰石或粒化高炉矿渣磨细制成的水硬性胶凝材料。硅酸盐水泥熟料是构成硅酸盐水泥的基本材料，它以适当成分的生料(石灰石、粘土和铁粉等)烧至部分熔融后冷却而得。熟料的矿物组成是硅酸
2、三钙(3CaOSiO2)、硅酸二钙(2CaOSiO2)、铝酸三钙(3CaOAl2O3)和铁铝酸四钙(4CaOAl2O3Fe2O3)。前两者的含量占熟料矿物组成的大部分。中国国家标准对硅酸盐水泥品质指标的规定是：(1)细度，比表面积大于300m2/kg；(2)凝结时间，初凝不早于45min，终凝不迟于390min；(3)安定性，用沸煮法检验必须合格；(4)强度，根据不同的强度标准分为不同等级。硅酸盐水泥具有很好的性能：(1)凝结硬化快，强度高，尤其是早期强度增长率大特别适合早期强度要求高的的工程、高强混凝土结构和预应力混凝土工程。(2)水化热高，硅酸盐水泥熟料中硫化碳含量高，使早期放热量大，放热
3、速度快，早期强度高，用于冬季施工常可避免冻害。(3)抗冻性好，硅酸盐水泥拌合物不易发生泌水，硬化后的水泥石密度较大，所以抗冻性优于其它通用水泥。适用于严寒地区受反复冻融作用的混凝土工程。(4)碱度高、抗碳化能力强，硅酸水泥硬化后的水泥石显示强碱性，埋于其中的钢筋在碱性环境中表面生成一层灰色钝化膜，可保持钢筋几十年不生锈。(5)干缩小，硅酸盐水泥在硬化过程中，形成大量的水化硅酸钙凝胶体，使水泥石密实，游离水分少，不易产生干缩裂纹，可用于干燥环境的混凝土工程。(6)耐磨性好，硅酸盐水泥强度高，耐磨性好，且干缩小，可用于路面与地面工程。2.2 硅酸盐水泥的发展水泥的历史最早可追溯到古罗马人在建筑中使
4、用的石灰与火山灰的混合物，这种混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似。用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于建筑工程。1756年，英国工程师发现要获得水硬性石灰必须采用含有粘土的石灰石来烧制；用于水下建筑的砌筑砂浆，最理想的成分是由水硬性石灰和火山灰配成。这个重要的发现为近代水泥的研制和发展奠定了理论基础。1813年，法国的土木技师毕加发现了石灰和粘土按三比一混合制成的水泥性能最好。1824年，英国建筑工人用石灰石和粘土为原料，按一定比例配合后，在类似于烧石灰的立窑内煅烧成熟料，再经磨细制成水泥。它具有优良的建筑
5、性能，在水泥史上具有划时代意义。1889年，中国河北唐山开平煤矿附近，设立了用立窑生产的唐山“细绵土”厂。20世纪，人们在不断改进波特兰水泥性能的同时，研制成功了一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥，特种水泥等。中国在1952年制订了第一个全国统一标准，确定水泥生产以多品种多标号为原则，并将波特兰水泥按其所含的主要矿物组成改称为矽酸盐水泥，后又改称为硅酸盐水泥至今。2007年中国水泥年产量约11亿吨。硅酸盐水泥及其混凝土发展到今天已成为不可代替的大众建筑材料，它的基本结构虽然没有根本变化，但就其性能和品种方面与诞生初期相比仍有很大不同，如今对于硅酸盐水泥的研究主要在于高强度研究及多掺加物质
6、研究，今后几十年又将如何演变和发展难以准确预测。2.3 TiO2的的基本性质TiO2是白色固体，可用作无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。同时，二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。二氧化钛还具有光催化性质，几乎可分解所有对人体和环境有害的有机物质及部分无机物质，不造成资源浪费与附加污染形成。能够一定程度上改善现有的环境问题
7、。2.4 掺杂TiO2对硅酸盐水泥的影响TiO2具有性质广泛，性能优越，能够为硅酸盐水泥带来很多优良性能。通过查阅文献资料，掺杂TiO2对硅酸盐水泥的导电性、电磁性能都会产生很大影响，具有较好的电磁波吸收能力。除此之外，掺杂TiO2还对硅酸盐水泥强度产生影响，文献数据表明，3%的纳米二氧化钛的掺加可以显著提高水泥砂浆的抗拉和抗折强度。还可使硬化浆体内部孔隙率降低，并向无害孔转化。可以明显提高水泥韧性和密实度。另外，我们还知道，二氧化钛具有光催化性质，我们可以将TiO2掺杂到水泥路面或者墙面的表面，利用其光催化性能，对空气进行净化。此次工程材料制备实习中，我们主要将重点放在水泥吸波性能检测上。纳
8、米二氧化钛作为微波吸收剂，掺入到水泥材料中，使水泥基复合材料具有一定的吸波功能。通过对掺杂而二氧化钛型硅酸盐水泥对电磁波反射率的检测，分析出水泥吸收电磁波的能力。查阅相关文献，可知由于二氧化钛粉末具有纳米材料的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应，纳米TiO2在水泥复合材料中能够有较好的吸波性能。2.5 掺杂TiO2型硅酸盐水泥的制备2.5.1 水泥制备实验原材料、设备及工具原材料：复合硅酸盐水泥、标准砂、TiO2粉末、木板（底板）、木板（厚度11 mm）、木板（厚度 20 mm）工具：游标卡尺、锤子、钳子、钉子、木锯、手持式大功率搅拌机、搅拌桶、电子称等设备：AV3629D弓形网络分析仪2.5
9、.2 水泥制备实验步骤模具制作：利用废旧的木板，挑选出表面平整的部分，利用游标卡尺测量木板厚度，选出小组实验需要厚度的木板，确定为10 mm和20 mm。利用木锯将木板切割成多条长度为180 mm的长条，按照标准用钉子钉在底板上，制成18018010 mm和18018020 mm两种模具。配方设计：根据国家标准，设计复合硅酸盐水泥：标准砂：水 = 1 : 2 : 0.46掺杂TiO2的量按照质量含量0.0%（即空白组），0.2%，0.5%，0.8%，1.0%，1.2%设置实验步骤：按照计算好的数据称量标准砂、复合硅酸盐水泥、二氧化钛粉末、水，将标准砂、水泥初步搅拌（水泥有部分结块现象，此步骤相
10、当于将水泥研磨细），加入二氧化钛粉末进一步搅拌。配方序号水泥：沙子：水 = 1:2:0.46 二氧化钛含量0、0.2%、0.5%、1.0%二氧化钛含量具体数据模具选择养护14天，检测吸波性能（利用矢量网络分析仪）。10水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末不加18018011 mm2018018020 mm30.2%水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末5.20 g18018011 mm40.2%18018020 mm50.5%水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末13.04 g18018011 mm60.5%180180
11、20 mm70.8%水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末20.93 g18018011 mm80.8%18018020 mm91.0%水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末26.20 g18018011 mm101.0%18018020 mm111.2%水泥750 g，标准砂1500 g，水345 g，TiO2粉末31.52 g18018011 mm121.2%18018020 mm表1 掺杂TiO2型硅酸盐水泥制备配方设计将搅拌好的材料与水在桶内混合，利用搅拌机搅拌。将桶固定住，开动机器，匀速搅拌30 s后，暂停30 s ，进行水解反应。之后
12、匀速搅拌60 s，分三次进行。将模具擦拭干净，在底面和四周涂上一薄层机油，铺上保鲜膜，尽量平整。用小铲子将水泥砂浆装入模具中，铺平，震动（本应该在震动台上进行，实际只能用锤子敲击模具周围，以尽可能达到要求的效果），紧实，表面抹平。将试样在室温下放置48小时后拆模。将试样做标记（用毛笔将对应含量标在试样表面）。将水泥放在水中养护12天。取出自然晾干，待检测。 图1 水泥养护中 图2 养护12天后的水泥2.5.3 水泥制备工具介绍手持式大功率搅拌机（搅拌电钻）：由于搅拌是否均匀对水泥性能好坏有很大的影响，未搅拌好的水泥在使用过程中性能会大大降低，无法发挥该有的性能。因此在水泥制备过程中，搅拌过程是
13、极其重要的，不容忽视。而利用手动或其他小铲子等工具无法做到均匀搅拌，因此，我们需要用到手持式大功率搅拌机。即是利用搅拌电钻和搅拌杆组合而成，通过控制搅拌方向和搅拌速率，以及搅拌之间的间隔时间让水泥发生水化反应，能够很好地达到搅拌效果。如下图： 图3 手持式大功率搅拌机 图4 搅拌杆2.6 掺杂TiO2型硅酸盐水泥的吸波性能测试2.6.1 弓形网络分析仪矢量网络分析仪是一种高性价比、高性能的智能化测量仪器，它将激励信号源、S 参数测试微波电路和幅相接收机有机的结合起来，集中在一个机箱内，集成了现代微波技术、电子技术和计算机技术，使其测量速度、测量精度和智能化程度都达到了很高的水平。高效、强大的误
14、差修正能力、优良的硬件设备，使矢量网络分析仪能够对微波网络参数进行全面、精确的测量。图5 矢量网络分析仪原理框图实验室弓形网络分析仪由一个大型的木质弓形设备连接微波矢量分析仪组成，设备正中央为一金属板样品台，样品台四周铺满吸波材料。利用两根线连接弓形设备顶端喇叭和分析仪。 图6 弓形网络分析仪2.6.2 水泥吸波性能测试步骤开机，打开网络分析仪并预热半小时，打开计算机。安装设备，吸波材料系统可测试1.72.6GHz等六个波段的，每个波段对应两个增益喇叭，测试安装的两个喇叭频率波段必须一致，而且要调节两个喇叭的角度，保证其极化方向一致。用电缆线将喇叭和分析仪连接起来。设置分析仪参数。设置软件界面
15、波段等参数，对设备进行校准。随机选择一块水泥样品，利用不同频率波段的喇叭对样品进行全波段扫描，寻找最大吸收峰所在频段，利用该频段的喇叭对所有样品进行测试。利用分析软件初步将数据整合，得到初步吸收图像。2.7 吸波性能数据分析图7 厚度为1CM含量1.0% 全波段扫描通过全波段扫描，我们可以得出厚度为1CM，含量为1.0%的标准水泥板电磁波吸收率与吸收频率的关系。从图像可以看出，在8GHz和13GHz附近出现明显吸收峰，8GHz附近吸收强度大于13GHz，从而，我们可以确定特征波段进行后续测试，以节约时间。从空白对照组中可看出，厚的和薄的水泥板的峰值的纵坐标数值都小于-10 dB，因此，水泥板的吸波性能都良好。但是，厚的水泥板峰的总体值比薄的水泥板值更大更尖锐，即厚板吸波性能更好。而从以上不同掺杂量与对照组在水泥板1cm和2cm厚度的吸波性能对比图可以看出，薄板的5.85-8.2GHz，8.
