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1、溶 剂 干 燥 方 法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。 V 2x$1溶剂的脱水干燥： n8nU2;_V溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水
2、和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种： /;W a1G （1）干燥剂脱水 WM_这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。 38tn在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发
3、生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离
4、一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（我知道是无水五氧化二磷），或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。 YsT%常用的干燥剂有： 25/W,; 金属，金属氢化物 A4O?_+Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥 ;Qt2w5;Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃
5、时有爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。 RV2Fo vnCaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。 MviLiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。 w$lwh_中性干燥剂 0V HU-$rvCaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。 U ,CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成
6、蓝色，常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。 jWR_mCaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体 U!BoTCaCl2： 适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。无水硫酸钙 4103 230250 WOIG.HW氧化镁 8103 - :&K5oPxl氢氧化钠（熔融） 1.6101 - u;guKle氧化钙 2101 300 ;6:&Fd%无水氯化钙 2101 - XAjEk95硫酸 3101
7、- X 5t2d#无水硫酸铜 1.4 400 z4$Q2K1分子筛 1104 200400 C!E, .-活性氧化铝 1.8103 180 0z2_3硅胶 6103 150 A$mfKdH 碱性干燥剂 *2fMpgKOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。 4DcF4GQK2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。 oP3Ff*BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。 CO?UFqo酸性干燥剂 Z#2+mO(H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等
8、。醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。 U?D|sx-XP2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不适用。 eU(2)分馏脱水 B3V;沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。 n%,17;o（3）共沸蒸馏脱水 Ry与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。 ;fX819（4）蒸发，蒸馏干燥 TLcxa进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优
9、先除去。例如，乙二醇，乙二醇丁醚，二甘醇乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。 6#Lv+*lW（5）用干燥的气体进行干燥 ek7-?将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。 tTlkf7d;（6）其他 e|hiD在特殊情况下，乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。 yDZ80pus2溶剂的精制方法
10、 C_KEUx一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。表32为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。 ,3n3A 4A 5A 10X 13X ( kQ5W;H2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲
11、苯 N#4!ZO2 C2H6 C4H10 CHBr3 Eve/T3PlCO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOH #R |V?uCO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHCl k#f(GfNI.NH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10 nZy nanVH2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3N /6 - CH3Br C2H5NH2 (C2H5)3N nK;S+ C2H2 CH2Cl2 C(CH3)4 GSl0 CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl Y,EXoMs46 CH3)2NH C(CH3)3OH (TK8ig P+ CH3I CCl4 UfO6r. C6H6 =Jo9FDi C6H5CH3 9)$Hi4l83
