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1、高性能各向异性干压烧结永磁铁氧体磁粉的研制 黄开敏，狳文生 ( 北矿磁材科技股份有限公司北京1 0 0 0 5 4 ) 摘要；本文简要的分析了羁前田内外各向异性千压永磁铁氧体磁粉的现状。并通过与涯压成型工艺中 的对比，就影响离性能各向异性干压烧结束磁铁氧体磁粉生产的一些工艺做了分析和讨论。通过实验发现， 相对于湿压成型工艺而言，生产工艺对各向异性烧结永磁铁氧体干压成型的性能有很大的影响。通过舛一 些工艺的改进，磁性能得到有效的改善。 关键字：干压：各向异性；烧结永磁铰氧体：磁粉 1 前言： 近年来，计算机、通讯网络、汽车电子及电动汽车、家用电器等新技术的发展给永磁 铁氧体材料提供了更加广阔的应
2、用市场。发达国家缩减规模产量，永磁铁氧体的生产向发 展中国家转移的大趋势，为包括我国在内的发展中国家发展永磁铁氧体产业提供了良机川。 目前国内永磁铁氧体生产厂家在湿压成型方面做了很多的努力，取得了比较明显的效果， 部分生产实验产品已达到或接近日本的高性能产品。但作为一种高效率的小件异型产品的 生产方式，永磁铁氧体干压成型方面却没有多大的进展。实际上，干压工艺是在随着永磁 铁氧体应用领域的不断拓展，要求产量成倍增长的背景下，于7 0 年代初在日本得到推广， 成为永磁铁氧体工艺的一大支脉。 高性能各向异性干压永磁烧结铁氧体主要用来制作各种通常很难利用常规的湿式成型 来生产的例如尺寸比较小或薄或形状
3、复杂以及各种极径向取向用的磁器件。这些磁器件广 泛应用于汽车、计算机硬盘、驱动电机V C M 、移动通讯材料、核磁共振成像系统、照相器 材以及家用电器例如D V D 、空调、冰箱、洗衣机、微波炉等方面【2 】。随着中国汽车产业的 蓬勃发展，办公自动化程度的提高以及家用电器的普及，这些产品的需求越来越大，为我 国的高性能各向异性干压烧结永磁铁氧体的发展创造了条件。 目前我国各向异性干压烧结永磁铁氧体的性能与日本等国还有一定的差距，能达到日本 T D K 公司F B 3 X 、F B 3 G 牌号的已经是国内先进水平。表1 为日本T D K 公司烧结永磁铁氧 体干式成型的牌号性能。根据日本T D
4、K 公司产品介绍团，对于各向异性于压烧结永磁铁氧 体，F B 3 X 、F B 3 G 系列主要应用于家用电器方面。而F B 3 N 系列具有最好的成本效益，可 制成各种不同复杂形状用于微型马达，广泛应用于家用电器、汽车、计算机等方面。 9 7 B ，H c B H c j( B H ) m 。 牌号 ( T ) ( K A m )( K A m ) ( K J i m 3 ) F B 5 D 0 4 1 5 0 0 12 5 4 6 1 1 9 2 6 2 6 1 5 93 2 6 1 6 F B 3 N0 3 9 5 O 。0 l 2 3 4 8 1 1 92 3 8 7 1 5 9 2
5、8 7 2 4 F B 3 G0 3 7 5 0 0 1 2 5 4 6 1 9 92 7 0 6 1 9 9 2 5 9 2 4 fF B 3 X0 3 7 5 0 0 12 3 4 8 1 1 9 2 3 8 7 1 5 92 5 9 2 4 2 实验方法 实验采用北矿磁材科技股份有限公司工业生产的微米级B M S 2 6 粗粉为原料，利用2 5 0 5 0 0 m m 小型球磨机将粗粉细磨至粒度为O 8 微米左右。烘干后所制得的细粉经添加润滑 剂和粘结剂后于7 0 0 0 K G S 的磁场中在Y A 7 1 - 4 5 A 液压机上取向压制。压坯在带有微电脑温 度程序控制仪的8 K W
6、 硅碳棒加热箱式m u f f l e 炉上进行烧结。烧结磁体经磨平后使用 M A T S 2 0 0 0 磁性材料自动测量装置测量磁性能。经防水处理后，磁体的烧结密度用浮力法 在D T - 1 0 0 A 单盘精密天平上进行。 3 实验过程与分析 3 1 湿压成型与千压成型性能的比较 表2 显示了北矿磁材科技股份有限公司批量生产的各向异性干压烧结永磁铁氧体 B M S 2 。6 磁粉用湿压成型与干压成型检测的性能的对比。批量检测结果表明，利用干压成 型的剩磁一般为湿压成型剩磁的9 0 。9 5 ，矫顽力基本不变。这主要因为在湿压成型中， 由于有薄膜层水覆盖在磁颗粒的表面，使磁颗粒在磁场的作用
7、下能充分转动，从而提高取 向度。但在千压成型工艺中，由于细小的干燥磁粉容易发生团聚作用，并且在压制时磁颗 粒之间以及磁粉与模具间的摩擦力相对于湿压成型来说要大，因此在磁场作用下磁颗粒的 转动性比较差，颗粒难以整齐排列，从而造成取向度较差。这样，造成千压成型的剩磁要 比湿压成型的剩磁低。在预烧料原料、二次添加以及粒度都相同的情况下，采用湿压成型 与干压成型不同的成型方式对矫顽力基本上没有多大的影响。 表2 磁粉湿压成型与千压成型检测性能对比 B rI - I c BH c J( B H ) 眦。 编号备注 ( T ) ( K A m )( K A m )( K J m 3 ) l0 4 1 02
8、 3 82 4 5 3 1 8湿式成型 20 3 8 12 3 42 4 9 2 6 ，5干式成型 9 8 实际上，我们可以通过磁粉的湿压成型的性能来考察其干压成型的性能。通过选择优 质的预烧料原料和合适的二次添加，在一定的湿法工艺矫顽力范围内提高磁粉在干压成型 时的取向度，将剩磁提高到尽可能的高值，即可能生产出高性能干压成型工艺的磁粉。 3 2 粒度的影响 粒度对磁粉干式成型磁性能的影响相对于湿式成型来说更加敏感。表3 表明，粒度在 0 7 o 8 微米时的性能最好。粒度太粗，则内禀矫顽力非常低：粒度太细，则又导致剩磁下 降的比较多。实验过程中发现，当粒度低于0 7 微米时，压制时的成型率比
9、较低，容易发 生掉边掉角以及层裂等现象。 表3 粒度对磁粉干式成型磁性能的影响 B r H c BH c j( B H ) l n 。粒度 实验编号 ( T ) ( K A m )( K A m )( Y O m 3 )( 微米) A l0 3 9 52 1 22 2 52 8 60 9 5 A 20 3 9 62 3 52 4 82 8 90 8 2 A 30 3 9 52 4 02 5 62 8 9O 7 5 A 40 3 8 52 4 92 6 52 6 80 6 5 对于磁粉的粒度，一般我们希望能尽可能的在单畴临界尺寸以下，从而能提高矫顽力。 根据铁氧体晶粒在磁场下所受的力可以表示为f
10、 3 】：F o c H 2 A ，H 为取向场，A 为晶粒受力面的 面积。因此，如果粒度太细，则会严重影响到磁粉在压制时的取向度，从而影响最终烧结 磁体的磁性能。在干压成型工艺中，为了保证磁粉颗粒的取向，提高B r ，需要磁颗粒具有 较粗的粒度，从而加强磁颗粒在磁场下的作用力矩，以克服颗粒转动时的摩擦力。在干式 成型中，磁粉粒度对压制时的成型率相对于湿压成型表现得更加敏感。粉末越细，流动性 越差，在充填模腔时越困难，越容易形成搭桥，这样，模冲的运动距离和粉末之间的内摩 擦力都会增加，压力损失随之加大，会影响压坯密度的均匀分布 4 】，造成压坯在烧结过程 中由于密度分布不均而产生分层现象，使成
11、品率降低。 在实验过程中，我们还发现，通过对不同粒度的细粉进行粗细添加可以起到调节磁 性能的作用。表4 显示了在细磨时将粒度为0 4 微米左右的超细磁粉按一定比例添加到粗 粉中起细磨( 细磨后平均粒度在0 8 微米左右) 的实验检测结果。表明，细粉比例在颗 粒磁粉容易填充到大颗粒的间隙中去，使压坯密度和强度都能得到提高，从而有助于提高 烧结密度。同时，粗颗粒磁粉在压制过程中能有效的保证磁场取向，从而提高剩磁。在后 面的烧结过程中，随着烧结温度升高，在晶体界壁处的界面张力将材料中不规则排列的细 小颗粒消除而保留较大的粒予，因此烧结有促使晶粒排列憝齐的趋势，这种趋势我们简单 9 9 的称为烧结过程
12、的吞并作用，即取向好的大粒子在烧结过程中将取向不好的小颗粒吞并掉 从而使织构变好阁。通过对烧结密度的提高和烧结过程中的烧结取向，在尽量少损失内禀 矫顽力的情况下，能有效的提高磁体剩磁和磁能积。但如果细粉的比例太多，如实验A 8 、 A 9 显示，则容易导致剩磁和内禀矫顽力都会降低。 表4 粗细添加对磁粉干式成型磁性能的影响 I实验B rH c B 如 ( B H ) 。；压坯烧结细粉 编号( T ) ( K A m )( K A m )( K 3 m 3 )密度密度比例 I A 50 3 9 42 4 52 5 62 8 92 9 34 9 8O f A 60 3 9 82 4 02 4 92
13、 9 22 9 55 0 05 l A 70 4 0 22 2 92 4 22 9 。72 9 95 0 41 0 f A 80 3 9 52 1 82 2 92 8 92 9 04 9 62 0 A 90 3 8 72 1 02 2 52 7 52 8 44 9 03 0 3 3 干燥 表5 表明，细磨干燥后磁粉中的水分含量对磁性能有着重要的影响。磁粉中存在的少 量水分，使得磁颗粒之间的粘附增加，摩擦阻力增大，造成磁性颗粒更容易发生团聚现象， 这样在压制过程中阻碍了磁粉在磁场中的自由转动，影响取向度的提高。同时，磁粉中含 的少量水分会减少粘结剂和润滑剂与磁粉颗粒之间的附着力，使成型性变差。一
14、般要求干 压成型用的磁粉的水份含量小于0 3 。 表5 ：磁粉中水分含量对磁粉干式成型磁性能的影响 B ，H C BH c j( B H ) 水分含量 实验编号 ( T ) ( K a m )( K A m )( K J l m 3 ) ( ) B l0 。3 9 02 2 7 2 4 12 7 8l B 20 3 9 52 3 02 4 5 2 8 90 6 B 30 4 0 l2 2 82 4 3 2 9 70 1 3 3 4 粘结和润滑 选择合适的粘结剂和润滑剂及其加入量是干法磁场成型的关键，它直接影响成型时磁 性颗粒的取向度和压坯的机械强度。粘结剂和润滑剂的加入，可以提高磁粉在取向成型
15、时 的取向度，增加压坯的强度，降低粉末颗粒与模壁和模冲间摩擦、改善密度分布、减少压 模磨损和有利于脱模6 1 。加入时，粘结剂和润滑剂应该是颗粒越细越好。这是由于在后面 的烧结过程中，粘结剂和润滑剂在2 0 0 摄氏度左右时就完全挥发，如果粘结剂和润滑剂的 颗粒较粗，在挥发后可能会在压坯中留下大量的粗孔隙，这些粗孔隙在后面的烧结过程是 无法消除的，因此会造成磁体的烧结密度下降，导致磁体的剩磁降低。实验中，c 1 采用将 1 0 0 定量的粘结剂和润滑剂直接加入到磁粉中混合均匀，C 2 先用酒精溶勰粘结剂和润滑剂，再 用少量的磁粉和溶剂混合，在5 0 6 0 摄氏度左右时让酒精挥发干燥从而制成母
16、粉，再与磁 粉混合均匀。从实验检测结果来看，c l 的剩磁和烧结密度都比C 2 低，而且在烧结磁块经 磨平后发现c l 的表面有许多肉眼可以看到的孔隙。正是这些孔隙的存在，导致c l 的烧结 密度低，从而造成C l 的剩磁要比c 2 低。 表6 粘结剂和润滑剂添加方式对磁粉干压成型磁性能的影响 实验B rH c BH c J ( B H ) 啦。 烧结密度备注 编号( T )( K 舢m ) ( K A m )( K J m 3 ) C l0 3 9 72 3 82 4 92 9 64 9 7 C 20 4 0 32 3 62 5 03 0 05 0 5酒精溶解 3 5 分散的影响 千压成型工艺所需要的磁粉几乎所有的细磨过程都是采用湿式细磨，这样，磁粉烘干 时随着水
