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1、耐温氧化铁黄颜料的制备及其表征122936 第七小组 尚佳妮 宋俊杰实验目的：1.了解影响耐温氧化铁黄的制备意义；2.掌握耐温氧化铁黄颜料的制备方法和表征；实验原理：以硫酸亚铁为原料，在酸性溶液中用氯酸钠把硫酸亚铁氧化铁：6 FeSO4+ NaClO3+ 3 H2SO4= 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3 H2O （1）用氨水将高铁离子凝胶化，使之合成氢氧化铁胶体：Fe2(SO4)3+ 6 NH4OH = 2 Fe(OH)3+ 3 (NH4)2SO4 （2）要使无定形胶体转化成稳定的具有一定形状的晶体，要在单质铁的存在下，保持一定的温度将高铁溶液加入到氢氧化铁胶体中，使氢氧化铁经脱水
2、，粒子重排，从无定形氢氧化铁转化成稳定的 Fe2O3。即 2 Fe(OH)3= 2 -FeOOH + 2 H2O （3）Fe2(SO4)3+ 3 Fe + 4 H2O = 2 -FeOOH + 3 FeSO4+ 6 H+ （4）用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作表面活性剂对其进行表面处理，提高 -FeOOH的疏水性。在加入 SDBS提高 -FeOOH 分散性之后，加入二苯胍作絮凝剂以改善其过滤性能。药品与仪器：药品：氧化铁黄颗粒、硫酸亚铁、氨水、氯酸钠溶液、去离子水 仪器：烘箱、研钵、热重分析仪器、锥形瓶、漏斗、磁力搅拌器、PHS-3C 型pH 酸度计实验内容与步骤：（1）：在 500 ml 浓
3、度为 1 mol/L 的 FeSO4 溶液中滴加 29 mL 硫酸酸化（搅拌） 。（2）：在 50左右时加入 1 mol/L 的 NaClO388 ml，将温度恒定在 55，使Fe2+氧化完全，升温至 90，恒温反应 2 h，使过量的氯酸钠分解完全。（3）：取总量为 25 ml，浓 度 为 0.2 mol/L 的高铁溶液，加水稀释。一边搅拌一边慢慢滴加氨水，氨水加入速度为每分钟 7 ml，调节 PH 至 7.27.4，停止加入。（4）：取 250ml，浓度为 0.1 mol/L 的氢氧化铁胶体，加水稀释，使之升温至85，加入浓度为 0.75 mol/L 的硫酸高铁溶液 56 ml 和还原铁粉
4、3.5 g，调节 PH至 3.54.0.（5）：用蒸馏水冲洗转化好的铁黄，直至不存在 SO42，加入样品量的0.6%（质量分数）的 SDBS，保温 2 h，温度为 85。（6）：加入 SDBS 量的 30%（质量分数）的二苯胍，浆化一段时间后，将其过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。（7）：根据热重分析仪的数据，作出相应的 TG-DTA 曲线，并分析样品的情况。参考文献：【1】：肖曙阳, 施利毅. 纳米氧化铁黄颜料的制备和表征 J. 上海大学学报: 自然科学版, 2002, 8(3): 251-254. 【2】：朱骥良, 吴申年主编 . 颜料工艺学M, 第二版 . 北京: 化学工业出版社, 2002: 225-230. 【3】：王之平, 陈白珍, 李义兵. 透明氧化铁黄超微粒子的研制 J. 中国涂料, 2001, (3): 36-39. 【4】：樊耀亭. 用钛白副产硫酸亚铁制氧化铁黄颜料J. 涂料工业, 1992, (6): 25-27. 【5】：黄惠忠. 纳米材料分析M. 北京: 化学工业出版社, 2003: 236-262.
